电厂化学联氨的测定

ICS27.100F24备案号：17656-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.17—2006火力发电厂水汽分析方法第十七部分：联氨的测定（直接法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart17：Determinationofhydrazine(Directmethod)（JISB8224-24.2:1993,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.17—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................16结果的表述..........................................................................17分析报告............................................................................2附录A（资料性附录）碘标准溶液的配制与标定...........................................3A.1试剂..............................................................................3A.2操作步骤..........................................................................3DL/T502.17—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十七部分。本标准等同采用JISB8224-24.2:1993。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.17—20061火力发电厂水汽分析方法第十七部分：联氨的测定（直接法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法。本方法适用于锅炉用水和冷却水中联氨含量大于4mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在试样中加碳酸氢钠使之呈弱碱性，然后用碘标准滴定溶液滴定，定量联氨。其反应方程式如下：222324244442CONaIOHNNaHCOIHN+++→++4试剂4.1碳酸氢钠4.2淀粉指示剂（10g/L）：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸（1~2）min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周。4.3碘标准滴定溶液[c(2I21)=0.025mol/L]：取适量按附录A配制的碘标准滴定溶液[c(2I21)=0.1mol/L]准确地稀释至4倍制得。4.4试剂纯度应符合GB/T6903要求。5分析步骤5.1按DL/T502.2规定采集水样。5.2取100mL水样（体积为V）于300mL三角瓶中。5.3加碳酸氢钠约2g及淀粉指示剂1mL，摇匀。5.4用碘标准滴定溶液滴定，至溶液颜色变为兰色并维持约30s不褪色。记录消耗碘标准滴定溶液的体积V1。同时进行空白试验，记录空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积V0。6结果的表述水样中联氨含量(mg/L)按式（1）计算：42HNXTPRIDL/T502.17—2006210008)(0142×××−=VcVVXHN（1）式中：42HNX—水样中联氨含量，mg/L；0V—空白试验消耗的碘标准滴定溶液体积，mL；1V—滴定水样消耗的碘标准滴定溶液体积，mL；c—碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—水样体积，mL；8—联氨（42HN41）的摩尔质量，g/mol。注：也可使用碱性高锰酸钾法取代碘滴定法，即用高锰酸钾氧化联氨的方法滴定联氨，操作方法如下：取一定体积的试样（含N2H42mg以上）于300mL三角烧瓶，加水到100mL，加50g/L氢氧化钠溶液2mL，用20mmol/L高锰酸钾溶液滴定至产生褐色的沉淀[氧化锰（IV）]为止。再加入（1+1）硫酸5mL和过量的50mmol/L草酸钠溶液，保持液温60℃～70℃，用20mmol/L高锰酸钾溶液返滴定，溶液的颜色呈微红色（维持约30s）为终点。同时进行空白试验。根据实验结果计算出试样中联氨含量。7分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中联氨含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRIDL/T502.17—20063附录A（资料性附录）碘标准溶液的配制与标定A.1试剂A.1.1碘（固体）。A.1.2硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]。A.1.3碘化钾（固体）。A.1.4酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）：称取lg酚酞，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。A.1.5淀粉指示剂(10g/L)：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸（1~2）min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周。A.2操作步骤A.2.1碘标准溶液[c（21I2）＝0.1mol/L]的配制与标定：A.2.1.1配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至l000mL，混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.2.1.2标定：用硫代硫酸钠标准溶液标定。取20.00mL碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验：取150mL蒸馏水，加0.05mL碘标准溶液，淀粉指示剂lmL，用硫代硫酸钠溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]滴定至蓝色消失。碘标准溶液的浓度按式（A.1）计算：05.0)(011−−VVVcc＝（A.1）式中：c—碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；c1—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V—碘标准溶液的体积，mL；0.05—空白试验加入碘标准溶液的体积，mL。A.2.2碘标准溶液[c（21I2）＝0.01mol/L]的配制与标定：由碘标准溶液[c（21I2）＝0.1mol/L]用蒸馏水准确稀释至10倍配成。其浓度不需标定，计算得出。注1：碘标准溶液[c（21I2）＝0.1mol/L]的浓度，至少每月应标定一次。注2：碘标准溶液[c（21I2）＝0.01mol/L]浓度容易发生变化，应在使用时配制。注3：贮存碘标准溶液的试剂瓶瓶塞应严密。