电厂化学磷酸根的测定

ICS27.100F24备案号：17652-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.13—2006火力发电厂水汽分析方法第十三部分：磷酸盐的测定（分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart13：Determinationofphosphate(Spectrometricmethod)2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.13—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................17精密度..............................................................................28分析报告............................................................................2DL/T502.13—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十三部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。——测定波长统一为420nm。——对方法的测定范围进行了规定。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.13—20061火力发电厂水汽分析方法第十三部分：磷酸盐的测定（分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中磷酸盐的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐含量（以PO43-计）0mg/L-30mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法水汽样品的采集3方法提要在酸性条件下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。其反应为：OHnSONHOnHMoOOVOPSOHVONHMoONHPOH2424235252423442443262322232222）（）（）（−++⋅⋅⋅→+++在420nm出测量其吸光度，求出磷酸盐含量。4试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅱ级试剂水。4.2磷酸盐贮备溶液（1mL含1mgPO43-）:准确称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量试剂水中，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。4.3磷酸盐标准溶液（1mL含0.1mgPO43-）：准确移取磷酸盐贮备溶液10.00mL至100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用。4.4钼钒酸显色溶液的配制。4.4.1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400mL试剂水中。4.4.2将195mL浓硫酸，在不断搅拌下缓慢加入到250mL试剂水中，并冷却至室温。4.4.3将4.4.2配制的溶液倒入4.4.1配制的溶液中，用试剂水稀释至1L。4.5试剂纯度应符合GB/T6903要求。5仪器分光光度计：可在420nm使用，配有10mm、20mm或30mm比色皿。6分析步骤6.1工作曲线的绘制TPRIDL/T502.13—200626.1.1根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表1所列数值分别将磷酸盐标准溶液注入一组50mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。表1磷酸盐工作溶液的配制编号1234567891011磷酸盐标准溶液体积mL00.51.52.53.55.06.57.51012.515相当于水样磷酸盐含量mg/L013571013152025306.1.2将配制好的工作溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。6.1.3根据水样磷酸盐的含量，按表2选用合适的比色皿，在波长420nm处，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准系列的吸光度，并绘制工作曲线或回归方程。表2不同磷酸盐浓度比色皿的选用磷酸盐浓度比色皿mg/Lmm10-30105-15200-10306.2水样的测定6.2.1按DL/T502.2规定采集水样。若水样浑浊应预先用0.45μm滤膜过滤，将最初的100mL滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。6.2.2取50mL水样注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，与绘制工作曲线相同条件下，测定其吸光度。注：水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。6.2.3从工作曲线上查得或由回归方程计算水样磷酸盐含量。7精密度相对偏差为2%。8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中磷酸盐含量（以PO43-计），mg/L；d)分析人员和分析日期。