电厂化学硫酸根的测定

ICS27.100F24备案号：17650-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.11—2006火力发电厂水汽分析方法第十一部分：硫酸盐的测定（分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart11：Determinationofsulfate(Spectrometricmethod)（ASTMD516,1995,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.11—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14干扰................................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28结果的表述..........................................................................29精密度..............................................................................210分析报告...........................................................................3DL/T502.11—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十一部分。本标准等同采用ASTMD516,1995。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.11—20061火力发电厂水汽分析方法第十一部分：硫酸盐的测定（分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO42-计）1mg/L–40mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。4干扰4.1测定前必须去除水中不溶物。带色物质会干扰测定。4.2此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用聚磷酸盐含量1mg/L硅含量500mg/L氯含量5000mg/L当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃进行冷藏。注1：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注4中程序进行测定。5试剂5.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。5.2氯化钡—将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O）筛分至20目-30目。在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105℃下干燥4h。筛分除去不在20目-30目的晶体，将制得的氯化钡晶体贮存在干净并烘干的容器中。5.3条件试剂在一容器中依次加入30mL浓盐酸，300mL试剂水，100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。5.4硫酸盐标准溶液（以SO42-计）（1mL含0.100mgSO42-）：准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优级纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。5.5试剂纯度应符合GB/T6903要求。TPRIDL/T502.11—200626仪器6.1分光光度计：可在420nm使用，配有50mm比色皿。6.2秒表精度0.2s。6.3磁力搅拌器。7分析步骤7.1按DL/T502.2规定采集水样。若试样浑浊必须预先过滤，并将其温度调整至15℃-30℃。7.2工作曲线的绘制7.2.1准确移取0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL硫酸根标准溶液至100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。此工作溶液硫酸根浓度分别为0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L。7.2.2将工作溶液分别转移至250mL烧杯中。7.2.3加入5.0mL条件试剂，用搅拌仪器进行混合。7.2.4当试液开始搅拌时，加入称取的BaCl2（0.3g），立即开始计时。以恒定的速度准确搅拌1.0min。注2：在测定的整个过程中，搅拌速度必须恒定。使用磁力搅拌子会得到较满意的效果。7.2.5搅拌结束后立即将溶液倒入比色皿进行测定，在4min内，每隔30s读数一次，记录在4min内读取的最大读数。7.2.6以硫酸根离子浓度（mg/L）对吸光度绘制工作曲线或回归方程。注3：每台分光光度计必须绘制专用的工作曲线，当更换比色皿，灯、滤光片或仪器及试剂有任何改变时都须重新绘制工作曲线。在每次测定样品时，用两个以上已知浓度的硫酸根标准溶液校验工作曲线。7.3水样的测定7.3.1准确移取100mL（或小于100mL）试样至250mL烧杯中，此试液中含0.5mg-4mg硫酸根。若移取试样小于100mL，将其稀释至100mL。7.3.2按7.2.3-7.2.5步骤进行操作。注4：由于BaSO4有溶解度，故很难测定硫酸根浓度小于5mg/L的试样。可通过以下两个方法来测定硫酸根浓度小于5mg/L的试样：浓缩试样；向试样中加入5mL硫酸根标准溶液（1mL含0.100mgSO42-）后再将其稀释至100mL，这样试样中就加入了0.5mgSO42-，在最后的结果中必须将其减除；水样中硫酸盐含量大于40mg/L时，由于生成的硫酸钡悬浊液不稳定，可取适量水样稀释后测定。注5：测定水样时，温度应尽量和绘制工作曲线时温度一致，相差不能超过±１０℃，否则影响测定结果。注6：比色皿经常使用时，皿壁上易附着一层白色硫酸钡沉淀，可用含有氨溶液的０.１mol/LＥＤＴＡ溶液洗涤。7.3.3如果试样浑浊或带色，就需测定样品空白。测定样品空白时，除不加BaCl2外，其余操作按7.2.3-7.2.5步骤进行。7.3.4如果怀疑有干扰，将样品稀释一倍后重新进行测定。若测得的硫酸根浓度是未稀释时测得浓度的一半，可认为无干扰物质。8结果的表述根据测得样品的吸光度，在工作曲线上查出或根据回归方程算出水样中硫酸盐含量（以SO42-计）（mg/L）。9精密度精密度见表1。TPRIDL/T502.11—20063表1不同浓度水样的精密度水样硫酸根含量mg/L6.920.263.3总体标准偏差mg/L0.72.24.5单人操作标准偏差mg/L0.51.81.610分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中硫酸盐含量（以SO42-计），mg/L；d)分析人员和分析日期。