电厂化学铜的测定

ICS27.100F24备案号：17653-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.14—2006火力发电厂水汽分析方法第十四部分：铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart14:Determinationofcopper(Spectrometricmethodusingdicyclohexanoneoxalyldihydrazone)（JISB8224-29.1,1993,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.14—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14干扰物质............................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28结果的表述..........................................................................29精密度..............................................................................210分析报告...........................................................................2DL/T502.14—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十四部分。本标准等同采用JISB8224-29.1,1993。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.14—20061火力发电厂水汽分析方法第十四部分：铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中铜的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中铜含量5μg/L–200μg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要Cu2+在pH(8.5-9.2)与双环己酮草酰二腙反应生成天蓝色的络合物，此络合物昀大吸收波长为600nm。4干扰物质此方法在下列成分不超过其相应限度的情况下使用：Cr3+含量2.5mg/L镍含量20mg/L钴含量1mg/LMn2+含量25mg/L钒含量20mg/L钛含量37.5mg/L添加酒石酸铵溶液可以消除锡及铅干扰。5试剂5.1试剂水：应符合GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水的要求。5.2柠檬酸氢二铵溶液（200g/L）：称取柠檬酸氢二铵100g溶于约400mL水中，加氨水（1+1），调节pH至8.5，加水至500mL。5.3氨水（1+1）：优级纯。5.4硝酸（1+1）：优级纯。5.5双环己酮草酰二腙溶液（1g/L）：称取双环己酮草酰二腙0.5g，加乙醇50mL，在水浴中加热溶解。有不溶解物时，过滤，加水至500mL。5.6铜贮备溶液（1mL含0.1mgCu2+）：准确称取0.100g高纯铜（含铜99.9%以上），加入20mL硝酸，煮沸，去除氮氧化物，冷却后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度。注1：也可用市售的铜标准溶液。5.7铜标准溶液（1mL含1μgCu2+）：准确移取铜贮备溶液10.00mL放入1000mL容量瓶，加硝酸（1+1）20mL，稀释至刻度。TPRIDL/T502.14—200625.8试剂纯度应符合GB/T6903要求。6仪器分光光度计可在600nm使用，配有100mm比色皿。7分析步骤7.1工作曲线的绘制7.1.1按表1用移液管分别移取铜标准溶液0.5mL~20mL至一组烧杯中。表1铜工作液配制编号12345678铜标准溶液体积mL00.51.02.04.010.015.020.0相当水样铜含量μg/L051020401001502007.1.2加柠檬酸氢二铵溶液5mL，摇匀。注2：酒石酸铵溶液（100g/L）可以替代柠檬酸氢二铵溶液，如果加10mL酒石酸铵溶液，即可去除锡10mg，铅100mg以内的干扰。7.1.3加双环己酮草酰二腙溶液5mL，滴加氨水调节pH至8.5-9.2[可使用百里酚蓝（pH8.0-9.6）或者甲酚红紫（pH7.4-9.0）pH试纸检验]。（溶液温度高，显色不稳定）7.1.4分别移入一组50mL容量瓶，加水定容至刻度摇匀，放置约5min。7.1.5以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色皿测定吸光度。7.1.6绘制铜含量和吸光度的工作曲线或回归方程。7.2样品的测定7.2.1按DL/T502.2规定采集水样。7.2.2量取100mL水样于300mL高型烧杯中，加浓盐酸1mL，小心煮沸使溶液量浓缩至约30mL。7.2.3待溶液温度冷却至室温后，按7.1.2-7.1.4的步骤进行操作。7.2.4以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色皿测定吸光度。7.2.5根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铜含量。8结果的表述水样中铜含量(μg/L)按式（1）计算：CuXVaXCu50×=（1）式中：CuX——水样中铜含量，μg/L；a——从标准曲线上查得的铜含量，μg/L；V——取水样的体积，mL；50——定容体积，mL。9精密度相对标准偏差：2%-10%。10分析报告TPRIDL/T502.14—20063分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中铜含量，μg/L；d)分析人员和分析日期。