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《历年高考有机实验》专题-1-历年高考《有机教材实验》专题乙炔：（05全国Ⅱ28）下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空：（1）图中，A管的作用是___________________________________，制取乙炔的化学方程式是_______________________________________。（2）乙炔通入KMnO4酸性溶液中观察到的现象是：___________________________________，乙炔发生了__________反应。（3）乙炔通入溴CCl4溶液中观察到的现象是：______________________________________，乙炔发生了________反应。（4）为了安全，点燃乙炔前应_____________________________________________________，乙炔燃烧时的实验现象是____________________________________________________________（02上海）为探究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量工业用电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。乙同学发现在甲同学的实验中，褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊，推测在制得的乙炔中还可能含有少量还原性的杂质气体，由此他提出必须先除去之，再与溴水反应。请你回答下列问题：（1）写出甲同学实验中两个主要的化学方程式。（2）甲同学设计的实验（填能或不能）验证乙炔与澳发生加成反应，其理由是：（多选扣分）。（a）使溴水褪色的反应，未必是加成反应（b）使溴水褪色的反应，就是加成反应（c）使溴水褪色的物质，未必是乙炔（d）使溴水褪色的物质，就是乙炔（3）乙同学推测此乙炔中必定含有的一种杂质气体是，它与溴水反应的化学方程式是；在验证过程中必须全部除去。（4）请你选用下列四个装置（可重复使用）来实现乙同学的实验方案，将它们的编号填入方框，并写出装置内所放的化学药品。（a）（b）（c）（d）→b→→d（电石、水）（）（）（溴水）（5）为验证这一反应是加成而不是取代，丙同学提出可用pH试纸来测试反应后溶液的酸性，理由是。《历年高考有机实验》专题-2-溴苯：（05上海26.B）某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。（1）写出A中反应的化学方程式（2）观察到A中的现象是。（3）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。（4）C中盛放CCl4的作用是。（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是。（2012新课标28）．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用l0mL水、8mLl0％的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是：；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母)；A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)。A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL《历年高考有机实验》专题-3-甲苯硝化：（2010江苏21B）对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶剂中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。（l）上述实验中过滤的目的是。（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂n（催化剂）硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率（%）n（甲苯）对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_、。醇的消去：（06上海26B）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。（1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是_______________，导管B除了导气外还具有的作用是_____________。②试管C置于冰水浴中的目的是___________________________________________________。（2）制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在____________层(填上或下)，分液后用________________(填入编号)洗涤。a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液《历年高考有机实验》专题-4-②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从______口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是________________________________________________________。③收集产品时，控制的温度应在_______________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（）a．蒸馏时从70℃开始收集产品b．环己醇实际用量多了c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______________。a．用酸性高锰酸钾溶液b．用金属钠c．测定沸点（2013新课标I26）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0g。回答下列问题：（1）装置b的名称是。（2）加入碎瓷片的作用是_______________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是(填正确答案标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器（7）本实验所得到的环已烯产率是(填正确答案标号)。A．41％B．50％C．61％D．70％相对分子质量密度／(g·cm－3)沸点／℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水《历年高考有机实验》专题-5-醇的消去与烯烃加成（2012海南化学17示例12）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1,2-二溴乙烷乙醚状态无色液体无色液体无色液体密度／g·cm-30.792.20.71沸点／℃78.513234.6熔点／℃一l309-1l6回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是(填正确选项前的字母)a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母)a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是；(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)；(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去(填正确选项前的字母)a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是。《历年高考有机实验》专题-6-乙醇催化氧化（08上海26.B）某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。⑴实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学方程式：、。在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应是反应。⑵甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是；乙的作用是。⑶反应进行一段时间后，干燥管a中能收集到不同的物质，它们是。集气瓶中收集到的气体的主要成分是。⑷若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有。要除去该物质，可现在混合液中加入（填写字母）。ａ．氯化钠溶液b．苯c．碳酸氢钠溶液d．四氯化碳然后，再通过（填试验操作名称）即可除去。（2013新课标Ⅱ卷26）（15）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/。c密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是。（7）本实验中，正丁醛的产率为%。Na2Cr2O7H2SO4加热《历年高考有机实验》专题-7-醇卤代：（08年江苏化学·21B）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：NaBr+H2SO4===HBr+NaHSO4①R—OH+HBrR—Br+H2O②可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。有关数据列表如下；乙醇溴乙烷正丁