顶空固相微萃取气质联用测定水中嗅味化合物

－罗妮娜，吴清盛，李峰，李文辰310018［目的］建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中痕量嗅味化合物的方法。［方法］水样中加入氯化钠，顶空固相微萃取出水中2-甲基异冰片、土臭素两种嗅味化合物，气质联用测定其含量。［结果］建立的2-甲基异冰片、土臭素标准曲线的回归方程分别为y=5923．0x－199．5、y=21346x+5851．8，相对标准偏差分别为8．9%、8．7%，相关系数均大于0．99;加标回收率在90%～110%，表明方法准确、可靠。2012年7月初、8月初测定杭州饮用水原水中2-甲基异冰片浓度较高，达60ng/L以上，土臭素浓度都较低。［结论］固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点。该方法线性良好，最大偏差10%，符合水中痕量2-甲基异冰片、土臭素的测定要求。固相微萃取;气质联用;嗅味化合物;2-甲基异冰片;土臭素S81．3A0517－6611(2014)02－00544－02DeterminationofOdorCompoundsinWaterbyGC/MSwithHeadspaceSolidPhaseMicro-extractionLUONi-naetal(ZhejiangYuyingCollegeofVocationalTechnology，Hangzhou，Zhejiang310018)Abstract［Objective］TheaimwastoestablishthedeterminationmethodoftraceodorcompoundsinwaterbyGC/MSwithheadspacesolidphasemicro-extraction．［Method］Thesodiumchloridewasaddedintowatersample，the2-methylisoborneolandGeosminwereextractedbyheadspacesolidphasemicro-extraction，andthendeterminedtheircontentbyGC/MS．［Ｒesult］Thestandardcurveof2-methylisoborneolandGeosminwerey=5923．0x－199．5andy=21346x+5851．8resp．，theirrelativestandarddeviationwas8．9%and8．7%resp．，theircorrelationcoefficientwerebothmorethan0．99;theirrecoveryrateof2-methylisoborneolandGeosminwerefrom90%to110%，whichshowedthatthismethodwasaccurateandreliable．The2-methylisoborneolconcentrationofrawwaterofHangzhoudrinkingwaterwasbothhighbyover60ng/LinearlyJulyandearlyAugustin2012，andtheGeosminconcentrationwasbothlow．［Conclusion］Thesolidphasemi-cro-extractionmethodhasthecharacteristicsofsimple，fast，highextractionefficiency，highsensitivity，goodlinearity．Themaximumdevia-tionofestablishedmethodis10%，isconsistentwiththerequestoftrace2-methylisoborneolandGeosmindetermination．KeywordsSolid-phasemicro-extraction;GC/MS;Odorcompounds;2-methylisobomeol;Geosmin浙江省教育厅科研项目(Y201122523)。罗妮娜(1978－)，女，浙江舟山人，讲师，硕士，从事环境监测与评价研究。2013-12-11、。200771《》1、、。《》《》。。、、、2－3。GC-MS。11．11．1．1。6890-5973N。1．1．2。2-GSMMIB100ng/LNaCl650℃6h。1．2GC-MSHe1ml/min250℃60℃2min5℃/min200℃2min20℃/min250℃2min280℃230℃70eVHP-5MS30m×0．25mm×0．25μm。40～350amu。m/z95、1122-、m/z135、1252-、。1．3/65μmPDMS/DVB。75ml100ml25gNaCl60℃40min250℃。22．1“”。NaCl。NaCl2-、NaCl30%2-、。75ml25gNaClNaCl33%。65μmPDMS/DVB/。2．2。2-、60℃2-、姜丽卢瑶JournalofAnhuiAgri．Sci．2014422544－5455482-、。60℃。2．340min2-、40min。100ng/L2-、60℃40min250℃2min。2min2-、2min。2．42－、m/z95、1122-、m/z135、1252-、。12。a．b．。12-2。1a．2－b．2－c．d．。22．5100ng/L2-8．9%、8．7%1。1ng/Lng/LＲ5～2000．44y=5923．0x－199．50．99882～1001．30y=21346x+5851．80．99222．62-2。2、。2∥ng/L∥ng/L∥ng/L∥%2-26．2320．0044．9993．835．2630．0066．97105．758．2660．00117．3098．414．2310．0024．48102．52．362．004．2292．83．433．006．3396．74．575．009．3695．72．032．003．8490．42．70．45μmGC-MS3。32012ng/L03-042-14．2316．4813．372．36－－05-092-8．329．838．173．433．283．0907-082-61．2363．8160．534．575．654．4108-052-58．2661．4757．922．813．263．0509-072-35．2640．1736．424．215．184．5310-092-26．2328．4625．742．032．63－2-、10ng/L(下转第548页)54542卷2期罗妮娜等顶空固相微萃取－气质联用测定水中嗅味化合物2HDJHDJ20100．640．450．930．640．450．9320011．240．680．901．670．730．7619951．740．800．842．170．840．801．740．780．842．33。201090g/m21995405g/m2461g/m2。0～20cm。201060g/m219951180g/m21226g/m2。3。90g/m2163g/m2523g/m2。。3g/m220109060150906015020012518801131163630793199540511801585523203825614611226168732010219959。。。215。。。、00、001122、2214。2266。。4。。。1．J．2004181147－150188．2．J．201022336－39．3．J．201036412－1520．4．J．20092524167－170．5．J．2008212188－193．6．J．200428186－92．7．J．20081731135－1139．8．J．200115357－61．9．J．2005252173－181．10．J．20031436－4011．J．200317574－76．12．J．200348111229－1232．13．J．200632439－41．14．18J．20042481735－1739．15．J．2005103361－63．16．Ⅱ、J．1995153268－檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪277．(上接第545页)2-5ng/L235～10ng/L。320127、82－60ng/L。32-ng/L2-、。8．9%、8．7%0．9990%～110%。1．GB5749－2006《》S．2007．2．－GC/MSJ．201022531－35．3．－－J．2005881058－1062．845安徽农业科学2014