动力学光度法及动力学荧光法测定痕量甲醛

18　4200512()JournalofLiaochengUniversity(Nat.Sc.i)Vo.l18No.4Dec.2005张爱梅1)　秦延河2)(1),252059;2),252059)　　在稀硫酸溶液中,基于甲醛对溴酸钾氧化吖啶红的显著促进作用,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法及动力学荧光法.测定线性范围分别为0.1～4.8mg/L和0.01～0.32mg/L,检出限分别为37μg/L和4.7μg/L.用于室内空气、实验室及医院废水中痕量甲醛的测定,结果令人满意.　动力学光度法,动力学荧光法,甲醛,吖啶红　O657.31　　　A　　　1672-6634(2005)04-0042-03,,,、,-.,、、、,,.(IARC).,.,[1]、[2]、[3].、、,,[4～8],.,,,,,,、,.1　1.1　Lambda25(PE);LS-55(PE);970CRT();CS501AB().:37%100,,40.0、4.00mg/L;:3.0mol/L;:100、4.0mg/L;:0.30mol/L.,.1.2　1.2.1　光度法.10mL,3.0mol/L0.50mL;0.30mol/L1.50mL,100mg/L1.25mL,40.0mg/L,,,8min,3min..1cm,,526nmAA0,ΔA=A0-A.1.2.2　荧光法.10mL,3.0mol/L0.70mL;0.30mol/L1.00mL,4.0mg/L1.20mL,4.00mg/L,,6.5min,3min.:10nm,4nm,512/550nm　:2005-03-07F,F0,ΔF=F0-F.2　2.1　,,400～650nm,(1),526nm,,,,.,ΔA.　　　　　　　526nm,ΔA.430～650nm(2).525nm、550nm,,,,,,,.,ΔF.,.,512/550nm,.1　2　　　1.+H2SO4;　　　　　　　　　　1,1′.+H2SO4;2.+H2SO4+KCIO3;1,2′.+H2SO4+KCIO3;3.+H2SO4+KCIO3+HC1,3′.+H2SO4+KCIO3+HC　OH(1.6mg/L);　　OH(0.24mg/L);4.+H2SO4+KCIO31,4′.+H2SO4+KCIO3+　+HCOH(3.0mg/L).　　HCOH(0.40mg/L).2.2　2.2.1　酸度.,,,,0.50mL0.70mL,ΔAΔF.2.2.2　试剂用量.3　4　　　100、4.0mg/L,1.25mL1.20mL,KClO31.50mL1.00mL,ΔAΔF.2.2.3　反应温度.,60℃,60℃,ΔAΔF,.100℃,ΔAΔF,.70～100℃,lnΔAlnΔF1/TlnΔA=0.16-5.4×103/T;lnΔF=6.39-5.72×103/T.44.9kJ/mol47.5kJ/mol.2.2.4　反应时间.100℃,ΔA1～8mint;ΔF1～6.5mint,:ΔA=0.0633t(min)+0.013,ΔF=39.1t(min)-3.54.0.0633min-139.1min-1.2.3　,,,.,.11,3,1.434　　　:　　　2.4　2.0mg/L,±5%,:Cl-、F-、NO-3(1000);K+、Na+(500);NH+4(200);Ca2+、Mg2+(100);PO3-4(50);Cu2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Hg2+(20);AI3+、Ba2+(10);Zn2+、Cr3+、Br-(5);Fe3+(1);CH3OH、C2H5OH、、、、、(500);、、、(200);、、(50);(10);、(5);(2);(1).1　、ΔA=0.412C(mg/L)+0.0020.1～0.8mg/L0.998737μg/LΔA=0.128C(mg/L)+0.0030.8～4.8mg/L0.9996ΔF=3.44C(μg/L)+3.4513～160μg/L0.99844.7μg/LΔF=1.27C(μg/L)+2.45160～320μg/L0.99933　1:12h,,.2:,,,.3:,,,.2.2　(n=6)SamplesSpectrophotometeryFluorimetryFound(mg/L)RSD(%)Recoveries(%)Found(mg/L)RSD(%)Recoveries(%)11.912.398.51.883.5102.618.123.9102.98.073.697.3313.44.1104.213.73.9103.8[1]　　,,.[J].,1996,15(4):91～93.[2]　AndreiMedvedorici,VictorDavid,FranDavid,etal.AnalLetter[J],1999,32(3):581～585.[3]　,,　.“”[J].,1999,27(3):261～263.[4]　　,,.[J].,2002,30(8):942～945.[5]　　,,　.-[J].,2000,28(2):261～263.[6]　,.[J].,2004,23(2):63～65.[7]　,,.[J].,2000,28(5):628～630.[8]　,.-[J].-,2002,38(9):433～435.KineticSpectrophotometerandSpectofluorimeticDeterminationofTraceFormaldehydeZHANGAi-mei1)　QINYan-he2)(1)SchoolofChemistryandChemicalEngineering,LiaochengUniversity,Liaocheng252059,China;　2)SchoolofPhysicalEducation,LiaochengUniversity,Liaocheng252059,China)Abstract　AkineticspectrophotometricandfluorimeticmethodforthedeterminationoftraceformaldehydewasproposedbasedontheformaldehydewhichcanacceleratethedescoloringreactionofKClO3andacridinrotinraresulfuricacid.Thelinearrangesare0.1～4.8mg/Land0.01～0.32mg/Landthedetectionlimitsare37μg/Land4.7μg/Lrespectively.Theprocedurehasbeenusedtodeterminetheformaldehydecontentinair,wastewateroflaboratoryandhospitalwithsatisfactoryresults.Keywords　kineticspectrophotometery,kineticfluorimetry,formaldehyde,acridinrot44()18