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Vol.33No.1(1997)理化检验一化学分册一35(35)一对乙酞偶氮肿褪色光度法测定电镀废水中微量铬(VI)孙名彦孙莉谢鸿飞(南通职业大学化工系226007)闰侧叙督目前,以偶氮氯麟类和偶氮肿类显色剂褪色光度法测定铬(VD已有文献[1~3]。但未见以对乙酞偶氮肿为显色剂褪色光度法测定铬(讥),本文研究了在硝酸介质中,对乙酞偶氮肿与铬(VI)的褪色反应体系的光度特征,最佳试剂用量及共存物质的影响,用于电镀废水中微量铬(VI)的测定,结果令人满意。1试验部分Ll主要仪器与试荆721型分光光度计铬(VI)标准溶液:1.000omg·ml一1,2拜g·ml一1对乙酞偶氮肿:。.04%水溶液LZ试验方法准确移取铬(班)2拜g于25ml量瓶中,加入硝酸(1十4)1.2ml,对乙酞偶氮肿溶液2.5ml,每加入一种试剂均需摇匀,用水定容,于沸水浴中加热smin,取出冷至室温,以水为参比,在波长540ntn处,分别测定试剂空白吸光度Al和褪色溶液吸光度AZ,并计算△A一Al一AZ。2结果与讨论54()波长几/nm曲线:l23图吸收光谱试剂空白A:(水为参比,。.scm比色皿)褪色溶液A:(水为参比,。.scm比色皿)么八~A,一AZ(水为参比,Icm比色皿).21吸收曲线按试验方法绘制试剂空白与褪色溶液的吸光度差,见吸收光谱图。由图可知,吸光度差么A在540nm处有最大值,本文选定540nm为最大吸收波长。2.2介质选择及硝酸用t确定选用不同酸作为介质,结果表明,在盐酸介质中,沸水浴h2不褪色,硫酸介质中hl褪色,而在硝酸介质中smin即褪色完全,且硝酸(1十4)用量在1.2~1.3ml范围内△A值达到最大且恒定,本试验选用硝酸(l+4)1.Zml。2.3对乙酞偶氮肿的用t对乙酸偶氮肿溶液在2.0~3.5ml之间,△A达到最大且恒定,本试验选用2.sml。2.4加热时间及稳定性试验表明,沸水浴中加热8一lomin褪色完全,褪色完全的溶液于室温下放置2h0内,么A不变,本文采用沸水浴加热gmin。.25检t线在25ml溶液中,铬(VI)o一4拌g服从比耳定律,由曲线斜率求得表观摩尔吸光系数为1.62XIOS。.26共存离子的影响在试验条件测铬(VI)3陀,相对误差镇士5%时,以下共存离子(以拜g计):Pb,十(20)、AI,一(40)、MnZ一、MgZ一(800)、Ni,一(300)、Zn,?(900)、CdZ-(700)、Ca,一(100)不影响测定。.27样品分析取南通电镀厂排放的废水sml,用水稀释于50ml量瓶中定容,取lml按试验方法测定,结果见表。表废水中铬(班)分析结果〔加铬(班)209〕编号测得值(P/拌g·ml一’)相对偏差回收值回收率(二/%)(m/拜g)(二/%)5.12只(3)4.96X(2)X=506`5.165.135.075.115.190.871.96980.901.9899X=5.13`--一-一一-一---,用二澳茜素紫吸光光度法工测得结果为5.08、5.12卜9.ml一](下转第37页)Vol.33No.l(1997)理化检验一化学分册一37(37)一2.2工作曲线及吸光度的加和性在波长271.gnm下分别测定纯铁、纯铂溶液的吸光度发现,铁的线性范围为5~25拼g·ml一1,回归方程为:A一2.10只10“Zx十2.076丫10一2;铂的线性范围为200~1500拌g·ml一`,回归方程为:A一1.664xlJ`x+5.619只10一’。当铁和铂的质量比在1:2。到1:160之间变化时,合成样的吸光度测量值与单个测量的吸光度值之和间的差值均小于0.015。2.3干扰离子的影响根据待测样的组成,对10种金属离子及两种介质的影响进行了考察,试验发现,当取铁浓度为15拌g·ml一’时,50倍的钾、钠、钙、镁,20倍的锌、铅、铜、金、砷、银存在下测定铁的吸光度相对误差不超过1%;取铂浓度为500拼g’ml一`时,1.5倍的钾、钠、钙、镁,1倍的锌、铅、铜、金、砷、银存在下测定铂的吸光度相对误差不超过1%。硝酸、氯化钱的浓度高达1.smol·L一1时,对铁、铂的吸光度无影响。2.4试样和合成试液的测定按照以上所选择的试验条件,遵循正交设计法先用六组标准试液决定有关参数后,再测定合成试液和试样「2二,测量计算结果见表1、2。表1试样的分析结果(n~3)表2加入量合成试液的分析结果编号(户/`件g·ml一’测得量(p/拼g·ml一`)回收率(w/%)FePtFePtFePt8.000500.08.035500.628.000750.08729.7100.100.4100.1697.2938.0001000796.73103.8.00010311255100.100.410.0010.00250.010103.8101.5500.098.6192.7210.0010.00750.0253.8462.6767.910亡C99.07102.3Oó目é1000984.3102.698.412.0012.00250.0500.0232.9502.999.92997593.16100.514.0014.00250.0290.3116.0,1.11C口111111,.1500.014250.015495.696.10186.399.12OQ口八曰Oé111声ùh六日ó了哎口CO-0Cj1..1月J只口门勺óOJQéLO11自一了n.ǎ洲OJ。。卜。。16.0016.0095253.299.69101.3500.016.08484.8100.596.9678910n121314Fe(w/%)样品从表中可见,合成试液中铁和铂的回收率平均值为99.9%和99.9%,试样中铁和铂的测定值相对平均标准偏差分别为2.21%和1.98%,这说明PLS法能够用于铁、铂样品的分析,是校正火焰原子吸收分析中谱线重叠干扰的有效方法。本法12.06KZCrZO7法参考文献德兴铜精矿德兴金精矿11.854.214.37Pt(p/拌g·ml一’)标准值加入量测得量300.0304.9300.0289.2冶金地质标准样(YMG一2)5。395.56300.0308.郑衍生,郭纯孝,段忆翔.吉林大学自然科学学报,1994(l):119武汉大学主编.分析化学实验(第二版).高等教育出版社,1985:309(收稿日期:1995.12.13)(上接第34页)(上接第35页)参考文献参考文献1环境检测分析方法编写组,城乡建设环境保护部环境保护局编.环境监测分析方法.城乡建设环境保护部环境保护局出版,1983:782吕森伟.冷原子荧光测定法玻璃仪器洗涤小经验.理化检验一化学分册,2990;26(4):239(收稿日期:1995.10.14)龚海平,胡之德.分析试验室,1988;7(11):1龚海平,胡之德.分析化学,1955;17(4):349于京华,崔瑞珍,王玲波.分析试验室,1993;12(2):43周发连.岩矿测试,1988;7(4):278(收稿日期:1995.11.5