二十三凯氏氮指标检测规程

二十三、凯氏氮指标检测规程1定义、原理及干扰消除1.1定义凯氏氮是指以凯氏（Kjeldahl)法测得的含氮量。它包含了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的、氮为负三价态的有机氮化合物。它不包含叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称为有机氮。将凯氏氮称为有机氮是不合理的。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染情况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。凯氏氮测定的最后测量方法与氨氮相同，当含量低时使用分光光度法（纳氏试剂光度法），含量高时使用滴定法（蒸馏滴定法），亦可采用气相分子吸收法。1.2方法原理水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，然后以滴定法或光度法测定氨含量。2方法的适用范围当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。3水样保存水样不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH2并在4°C保存。4仪器凯氏氮装置：参照氨氮方法（预处理蒸馏法）。或配有100ml凯氏氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。具体见下图5试剂实验用水均为无氨水。①硫酸（ρ=1.84g/ml)。②硫酸钾（K2SO4)③硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至100ml。④氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠于水，稀释至1L。⑤硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。⑥硫酸溶液（1/2H2SO4):0.01mol/l。6步骤6.1常量法①取样体积的确定：按表3-6分取适量水样，移入500ml凯氏瓶中。表3-6凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量（mg/l)水样体积（ml）水样中凯氏氮含量（mg/l)水样体积（ml）～1025010～2010020～5050.050～10025.0②消解：加10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色），调节热源（可用调压变压器连接电炉）使继续保持微沸30min，放冷，加250ml水，混匀。③蒸馏：将凯氏瓶成45°斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200ml时，停止蒸馏。④氨的测定：参见氨氮的测定方法（蒸馏滴定法）。⑤空白试验：用水代替水样，与水样测定相同步骤操作，进行空白测试。6.2半微量法①取样体积的确定：参加3-7，移入100ml凯氏瓶中。表3-7凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量（mg/l)取样体积（ml）水样中凯氏氮含量（mg/l)取样体积（ml）～405040～802580～20010200～4005②消解：加入2.5ml硫酸，0.4ml硫酸铜溶液，1.2g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜中，加热煮沸至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清，调节热源使继续保持微沸，30min，放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置，其总量不超过30ml。③蒸馏：加入10ml氢氧化钠溶液，通入水蒸气蒸馏，用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨，接取馏出液至50ml。④氨的测定：参见氨氮的测定方法（蒸馏滴定法）。空白试验：用水代替水样，与水样测定相同步骤操作，进行空白测试。7计算参见氨氮的测定方法（蒸馏滴定法）。测得的氨氮量，即为凯氏氮量。8精密度和准确度五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/l的统一样品，室内相对标准偏差小于1.0%；室间相对标准偏差4.3%；相对误差-0.6%。9注意事项9.1如采用水杨酸法测氨时，则应改为0.01mg/l硫酸溶液为吸收液。蒸馏装置应注意使连接处不漏气。9.2蒸馏时应避免暴沸，否则，可致使吸收液温度增高，造成吸收不完全而使测定结果偏低；注意加热温度，防止倒吸；冷却水不能有温感，否则会影响氨的吸收。9.3蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示液测试。必要时，添加适量水和氢氧化钠溶液，重新蒸馏。9.4对难消解的有机氮化合物，可增加消解时间，亦可改用硫酸汞为催化剂。硫酸汞溶液的制备如下：硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞（HgO）溶于40ml（1+5）硫酸溶液中。常量法加入量为2ml，半微量法加入0.4ml。蒸馏时改用每毫升含0.5g氢氧化钠和25mg硫代硫酸钠的混合液代替单一的氢氧化钠溶液。10相关文件凯氏氮分光光度法GB11891-8911相关记录凯氏氮（分光光度法）测定原始记录标准溶液配制标定原始记录