二十一碱度总碱度指标检测规程

二十一、碱度(总碱度)指标检测规程1定义、原理及干扰消除定义：水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。水中碱度的来源较多，地表水的碱度基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性指标，代表能被强酸滴定物质的总和。碱度的测定值因使用的指示剂终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至pH值为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4．4～4．5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并作出解释。碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程控制的判断性指标。若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。1.1方法选择用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。1.2样品保存样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。1.3方法原理（酸碱指示剂滴定法）水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子(OH-)已被中和，碳酸盐(CO32-)均被转为重碳酸盐(HCO3-)，反应如下：OH-+H+→H20CO32-+H+→HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的pH值为4.4～4.5，指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和，反应如下：HC03-+H+→H20+C02↑根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。1.4干扰及消除水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时，可加入l～2滴0.1mol／L硫代硫酸钠溶液消除)1.5方法的适用范围此法适用于不含有上述干扰物质的水样。2仪器2.1酸式滴定管，25ml。2.2锥形瓶，250ml。3试剂3.1.无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6.0，电导率小于2μS／cm。3.2.酚酞指示液：称取0．5g酚酞溶于50ml95％乙醇中，用水稀释至100ml。3.3.甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100m1蒸馏水中。3.4.碳酸钠标准溶液(1／2Na2C03=0．0250mol／L)：称取1.3249g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠(Na2C03)，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。3.5.盐酸标准溶液(0.0500mol/l)：用刻度吸管吸取4.2ml浓HCl(ρ=1.19g／ml)，并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度＝O.050mol/l。其准确浓度标定如下：用25.00ml移液管吸取Na2C03标准溶液于250ml锥形瓶中，加无C02去离子水稀释至100ml加入3滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度：C=25.00×0.05/V式中：C一盐酸溶液的浓度，mol/l；V一消耗的盐酸标准溶液体积，ml。4步骤4.1．用100ml移液管吸取水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液无色，不需用HCl标准溶液滴定，请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚褪为无色，记录HCl标准溶液的用量。4.2．在上述锥形瓶中，滴入1—2滴甲基橙指示剂，摇匀。用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)。5计算总碱度(以CaO计，mg/l)=C(PM)28.04*1000／V总碱度(以CaC03计，mg/l)=C(PM)50.05*1000／V式中：C——盐酸标准溶液浓度(mol/l)；28.04——氧化钙(1／2CaO)摩尔质量(g/mol)；50.05——碳酸钙(1／2CaCO3)摩尔质量(g/mol)。一般情况以以CaC03计。6注意事项7相关文件总碱度的检测滴定法GB11914-898相关记录滴定法测定总碱度原始记录标准溶液配制标定原始记录