二稀释与接种法生化需氧量BOD5指标的检测规程

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二、稀释与接种法生化需氧量(BOD5)指标的检测规程1定义、原理1.1定义生化需氧量(BOD5):在规定条件下,水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧(以质量浓度表示)。1.2方法原理将水样注满培养瓶,塞好瓶塞不通气,将培养瓶放入20±1℃的培养箱进行培养5天;培养前后分别测定水样的溶解氧浓度,由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量,即BOD5值。由于多数水样中含有较多的需氧物质,其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧(DO)量,因此在培养前应对水样进行稀释,使培养后剩余的溶解氧(DO)符合规定。一般水质监测所测BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是:向培养瓶中投加硝化抑制剂,加入适量硝化抑制剂后,所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量。在5天培养时间内,硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能进行此种氧化作用的微生物,原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足,不能氧化显著量的还原性氮,而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中,往往含有大量硝化微生物,因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。在测定BOD5的同时,需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证监测。2试剂除非另有说明,监测时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。水中含铜不应高于0.01mg/l,并不应有氯、氯胺、苛性碱、有机物和酸类。2.1接种水如监测样品本身不含有足够的合适性微生物,应采用下述方法之一,以获得接种水①城市废水,取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管。(这种水在使用前应倾出上清液备用)。②在1L水中加入100g花园土壤,混合并静置10min。取上清液备用。③含有城市污水的河水或湖水。④污水处理厂出水。⑤当待分析水样为含难降解物质的工业废水时,取自待分析水排放口下游约3~8km的水或所含微生物适宜于待分析并经化验室培养过的水。2.2盐溶液下述溶液至少可稳定一个月,应贮存在玻璃瓶内,置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象,则应弃去不用。2.2.1磷酸盐:缓冲溶液。将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于约500ml水中,稀释至1000ml并混合均匀(此缓冲溶液的PH应为7.2)。2.2.2七水硫酸镁:22.5g/l溶液将22.5g七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000ml并混合均匀。2.2.3氯化钙:27.5g/l溶液。将27.5g的无水氯化钙(CaCl2)(若用水合氯化钙,要取相当的量)溶于水,稀释至1000ml并混合均匀。2.2.4六水合氯化铁(Ⅲ):0.25g/l溶液。将0.25g六水合氯化铁(Ⅲ)(FeCl3·6H2O)溶解于水中,稀释至1000ml并混合均匀。2.3稀释水取每种盐溶液(2.2.1、2.2.2、2.2.3和2.2.4)各1ml,加入约500ml水中,然后稀释至1000ml并混合均匀,将此溶液置于20℃下恒温,曝气1h以上,采取各种措施,使其不受污染,特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染,确保溶解氧浓度不低于8mg/l。此溶液的5日生化需氧量不得超过0.2mg/l。此溶液应在8小时内使用。2.4接种的稀释水根据需要和接种水的来源,向每升稀释水(2.3)中加1.0~5.0ml接种水(4.1),配置后应立即使用。已接种的稀释水的5天(20℃)耗氧量应在每升0.3~1.0mg之间。2.5盐酸(HCl)溶液:0.5mol/l;将40ml(密度=1.18g/ml)盐酸溶于水,稀释至1000ml。2.6氢氧化钠(NaOH)溶液:0.5mol/l;将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml。2.7亚硫酸钠(Na2SO3)溶液:0.025mol/l;将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。2.8葡萄糖-谷氨酸标准溶液。将一些无水葡萄糖(C6H12O6)和一些谷氨酸(HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH)在103℃下干燥1h,每种称量150±1mg,溶于蒸馏水中,稀释至1000ml并混合均匀。此溶液在使用前配制。3仪器使用的玻璃器皿要认真清洗,不能附有毒的或生物可降解的化合物,并防止玷污。常用的化验室设备如下:3.1培养瓶:细口瓶的容量在250~300ml之间,带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟形口,推荐使用:直肩式的培养瓶。3.2培养箱:控制精度达到:20±1℃。3.3测定溶解氧仪器。3.4用于样品运输和贮藏的冷藏手段(0~4℃)。3.5稀释容器:带有瓶塞的玻璃瓶且刻度精确到毫升、其容积大小取决于使用稀释样品的体积。3.6虹吸管:供分取水样和添加稀释水用。4水样的采集和保存样品需要充满并密封于瓶中,置于2~5℃保存到进行分析时。一般应在采样后6小时之内进行监测。若需要远距离转运,在任何情况下贮存都不得超过24小时。样品也可以深度冷冻贮存。5步骤5.1样品预处理5.1.1样品的中和如果样品的PH不在6.5-7.5之间,先做单独监测,确定需要用的盐酸溶液(2.5)或氢氧化钠溶液(2.6)的体积,再中和样品使PH近于7,不管有无沉淀形成。5.1.2含游离氯或结合氯的样品加入所需体积的亚硫酸钠溶液(2.7),使样品中自由氯和结合氯失效,注意避免加过量。5.2监测水样的准备将监测水样温度升至约20℃,然后在半充满的容器内摇动样品,以便消除可能存在的过饱和氧。将已知体积样品置于稀释容器(3.5)中,用稀释水(2.3)或接种稀释水(2.4)稀释,轻轻地混合,避免夹杂空气泡。稀释倍数可参考下表。测定BOD5时建议稀释的倍数预期BOD5值(mg/l)稀释比结果取整到适用的水样2-61-2之间0.5R4-1220.5R,E10-3050.5R,E20-60101E40-120202S100-300505S,C200-60010010S,C400-120020020I,C1000-300050050I2000-60001000100I表中:R:河水;E:生物净化过的污水;S:澄清过的污水或轻度污染的工业废水;C:原污水;I:严重污染的工业废水。若采用的稀释比大于100,将分两步或几步进行稀释。若需要抑制硝化作用,则加入ATU或TCMP试剂。若只需要测定有机物降解的耗氧,必须抑制硝化微生物以避免氮的硝化过程,为此目的,在每升稀释样品中加入2ml浓度为500mg/l的丙烯基硫脲(ATU,C4H8N2S)溶液或一定量的固定在氯化钠(NaCl)上的2—氯代—6—三氯甲基吡啶(TCMP,Cl—C5H3N—CCl3),使TCMP在稀释样品中浓度大约为0.5mg/l。恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少有1mg/l和消耗的溶解氧至少2mg/l。当难于确定恰当的稀释比时,可先测定水样的总有机碳(TOC)或重铬酸钾法化学需氧量(COD),根据TOC或COD估计BOD5可能值,在围绕预期的BOD5值,做几种不同的稀释比,最后所得测定结果中选取合乎要求条件者。5.3空白监测用接种稀释水(2.4)进行平行空白监测。5.4测定按采用的稀释比(见5.2)用虹吸管充满两个培养瓶至稍溢出。将所有附着在瓶壁上的空气泡赶掉,盖上瓶盖,小心避免夹空气泡。将瓶子分为二组,每组都含有一瓶选定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液(5.3)。放一组瓶于培养箱(3.2)中,并在暗中放置5天。在计时起点时,测量另一组瓶的稀释水样和空白溶液中的溶解氧浓度。达到需要培养的5天时间时,测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液的溶解氧浓度。5.5验证监测为了监测接种稀释水、接种水和化验人员的技术,需进行验证监测。将20ml葡萄糖—谷氨酸标准溶液(2.8)用接种稀释水(2.4)稀释至1000ml,并且按照7.4的步骤进行测定。得到的BOD5应在180—230mg/l之间,否则,应检查接种水。如果必要,还应检查化验人员的技术。本监测同监测样品同时进行。6结果的表示6.1被测定溶液若满足以下条件,则能获得可靠的测定结果。培养5天后:剩余DO≥1mg/l;消耗DO≥2mg/l。若不能满足以上条件,一般应舍掉该组结果。6.2五日生化需氧量(BOD5)以每升消耗量的毫克数表示,由下式算出:BOD5(mg/l)=1234tVVtVeCCCCVtVe式中:C1——在初始计时一种监测水样的溶解氧浓度,mg/l;C2——培养5天时同一种水样的溶解氧浓度,mg/l;C3——在初始计时空白溶液的溶解氧浓度,mg/l;C4——培养5天时空白溶液的溶解氧浓度,mg/l;Ve——制备该监测水样用去的样品体积,ml;Vt——该监测水样的总体积,ml。若有几种稀释比所得都数据符合6.1所要求的条件,则几种稀释比所得结果皆有效,以其平均值表示检测结果。7注意事项7.1玻璃器皿应彻底洗净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水、蒸馏水洗净。7.2在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/l和剩余溶解氧大于1mg/l,计算结果时,应取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/l,甚至为零时,应加大稀释比。7.3溶解氧消耗量小于2mg/l,有两种可能,一是稀释倍数过大;另一种可能是微生物菌种不适应,活性差,或含毒物质浓度过大。这时可能出现在几个稀释比中,稀释倍数较大的消耗溶解氧反而较多的现象。7.4为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的步骤操作。测得BOD5的值应在180~230mg/l之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。7.5水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。8精密度和准确度三个化验室分析含5mg/l葡萄糖的统一标准液的BOD5值,化验室内相对标准偏差为5.6%;化验室间相对标准偏差为32%。三个化验室分析含300mg/l葡萄糖(BOD为210mg/l)的统一标准液的BOD5值,化验室内相对标准偏差为2.1%;化验室间相对标准偏差为2.1%。9相关文件GB7488-87五日生化需氧量BOD510相关记录稀释与接种法监测BOD5原始记录标准溶液配制标定原始记录

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