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二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（1999.11）第三版1.配制2mol/L硫酸，10%碘化钾，0.5%淀粉溶液及10%丙二酸溶液（10g丙二酸加无离子水溶解成100ml）。配制并标定0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液。2.取二氧化氯样液1.0ml(若预计其含量1.5%，需经50ml容量瓶稀释后取样)。置于含100ml无离子水的碘量瓶中，加10%丙二酸溶液2ml，摇匀。静置反应2min后，加2mol/L硫酸10ml，10%碘化钾溶液10ml。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液（装入25ml滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴，溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测3次，取3次平均值进行以下计算。3.由于1mol/L硫代硫酸钠溶液1ml相当于13.49mg二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（mg/L）=M×V×13.49/W×1000[M与V分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（mol/L）与滴定中用去的毫升数；W为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2)含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13查看次数：638第一法：五步碘量法(1)制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。配制5g/L淀粉溶液，2.5mol/L盐酸溶液，100g/L碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH=7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200ml～300ml。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E=样品读数-空白读数。重复测2次，取2次平均值进行以下计算。(7)计算CLO2（mg/L）=（B-D）×c×16863÷VCLO2-（mg/L）=D×c×16863÷VCLO3-（mg/L）=[E-（A+B）]×c×13908÷VCL2（mg/L）=[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V式中：A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V为二氧化氯溶液的样品体积，ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。(8)方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0%，相对标准偏差＜10%。文章三、改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究默认分类2010-03-0811:25:39阅读46评论0字号：大中小订阅陈路瑶林立旺黄育红（福建省产生预防控制中心，福州350001）提要:在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34mg/L，消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94mg/L。对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90mg/L，消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11mg/L。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。关键词:二氧化氯；含量测定；五步碘量法；中图分类号：R187.2文献标识码：BSTUDYONMEASUREMENTOFCHLORINEDIOXIDECONTENTBYMODIFIEDFIVESTEPIODOMETRYChenLuyaoLinLiwangHuangYuhong(FujianProvincialCenterforDiseasePreventionandControl,Fuzhou350001,China)AbstractThecontentoftwochlorinedioxideproductswasmeasuredwith“five-stepiodometry”inlaboratoryinordertoknowthefactorsinfluencingtheaccuracyofmeasurementbythismethodandtoimproveit.Results:Measurementwascarriedoutaccordingtothemethod(method1)specifiedinthe“DisinfectionTechnicalGuidelines”andtheresultsshowedthatthechlorinedioxidecontentindisinfectantAwas1939.34mg/LandthatindisinfectantBwas1053.94mg/L.MeasurementwasperformedagainafterthepHvalueofthereactionsolutioninmethod1wasregulatedappropriately(method2),andfoundthatthechlorinedioxidecontentindisinfectantAwas7042.90mg/LandthatindisinfectantBwas2459.11mg/L.Itwasshowedthattheresultsofmeasurementbymethod1andmethod2differedconsiderably,indicatingthatthepHvalueinthecourseofmeasurementbyfive-stepmethodshouldberegulatedaccordingtodifferentproductstomakethepHvalueapproximateto7,onlyatwhichthechlorinedioxidecanbekeptatoptimalreactivestateandthechlorinedioxidecontentmeasuredcanapproximatetheactualvalue.Keywordschlorinedioxide;contentmeasurement;five-stepiodometry现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。现将结果报告如下。1方法1.1试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH值为0.5；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为2.5。1.2五步碘量法[2]（方法1）1.2.1测定步骤：①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入1.0ml二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。②在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为B。③在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入1.0ml二氧化氯溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为C。④在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为D。⑤在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀，再加入1.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200~300ml。用硫代硫酸钠标准液滴定；同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E=样品读数—空白读数。1.2.2五步法反应原理利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH:7;2;0.1时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH:7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH:2;0.1时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O③pH:2;0.1时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O④pH:0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。它相当于1/5的ClO2被还原。如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。1.3改进五步碘量法（方法2）1.3.1测定步骤在方法1第①步和第③步中，于加好200ml蒸馏水、1.0ml二氧化氯溶液后，将溶液的pH值调节至7，再加入1ml磷酸盐缓冲液和10ml碘化钾溶液，然后混匀，滴定。在第②步和第④步中，加入盐酸将溶液pH调节至2，继续滴定。在第⑤步应控制pH0.1，在暗处反应20min，确认pH0.1，然后滴定。1.3.2改进五步法反应原理利用调控