发酵液膜过滤处理方案1要点

1膜过滤专家史兰东发酵液陶瓷膜处理系统技术文件二零一一年六月目录2二、技术背景三、专业名词与术语四、设计依据五、工艺流程六、工艺参数计算七、膜清洗和再生八、控制系统九、工艺特点十、膜设备配置说明十一、生产空间、环境及建筑物的要求十二、技术服务与人员培训十三、设备详细配置报价、付款方式及交货期【应用领域－生物制药领域】抗生素类：头孢菌素、红霉素、硫酸连杆菌素、硫酸链霉素、维生素C、金霉素、两性霉素、根瘤菌、大观霉素等3氨基酸类：苏氨酸、赖氨酸、谷氨酸、L-苯丙氨酸、色氨酸等有机酸类：乳酸、柠檬酸等维生素酶制剂等类：维生素C、肌苷、核黄素、鸟苷、核酸、脂酸酶等生化药物类：蚓激酶、胸腺肽、脑蛋白水解液、干扰素、转移因子、胰岛素等中药制剂类：单方复方口服液、注射剂等植物提取物：葛根素、茶多酚、生物碱、异黄酮、多糖、多肽等【陶瓷膜制药领域应用方向】去除发酵液中菌丝体、细胞碎片去除发酵液中大分子蛋白、多糖去除酶解液、生化料液中不溶性杂质与胶体等去除中药提取液中蛋白、鞣质、淀粉等杂质去除淀粉糖液中淀粉、胶体、蛋白、细菌等化学合成过程中的催化剂回收（膜反应器）设备操作简单，降低劳动强度，易清洗和维护；膜材料及辅助设备材料均为无污染材料，密封件选用氟橡胶、三元乙丙胶，耐溶剂性好，耐微生物侵蚀，耐高温；废水排放量大大减小，减轻环保压力，设备占地面积小；陶瓷膜元件强度高，耐磨性好；膜孔径呈不对称分布，衰减慢，可长期维持高通量过滤；二、技术背景4膜是一种具有特殊选择性分离功能的无机或高分子材料，它能把流体分隔成不相通的两个部分，使其中的一种或几种物质能透过，而将其它物质分离出来。膜分离技术以其高效、节能、环保和分子级过滤等特性，已广泛地应用于医药、水处理、化工、电子、食品加工等领域，成为本世纪分离科学中最重要技术之一。被公认为21世纪最重大产业技术之一的膜技术，是一种新兴的绿色工业科技。无机陶瓷膜分离技术是基于多孔陶瓷介质的筛分效应而进行的物质分离技术，采用与传统“死端过滤”“滤饼过滤”等过滤方式截然不同的动态“错流过滤”方式：即在压力驱动下，原料液在膜管内侧膜层表面以一定的流速高速流动，小分子物质（液体）沿与之垂直方向透过微孔膜，大分子物质（或固体颗粒）被膜截留，使流体达到分离浓缩和纯化的目的。建立于无机材料科学基础上的无机陶瓷膜具有聚合物分离膜所无法比拟的一些优点：耐高温，可实现在线消毒；化学稳定性好，能抗微生物降解。对于有机溶剂、腐蚀气体和微生物侵蚀表现良好的稳定性。机械强度高，耐高压，有良好的耐磨、耐冲刷性能；孔径分布窄，分离性能好，渗透量大，可反复清洗再生，使用寿命长。5〖陶瓷膜电镜微观图〗陶瓷膜分离系统优势分离精度高，透过液澄清透明，大大减轻后续处理难度无机陶瓷膜是在大孔径的支撑体表面涂覆上4～6微米厚的致密的微孔膜层复合而成，独特的膜层配方配以复杂严格的高温烧结工艺，使得膜层的孔径分布很窄，绝对精度很高。采用膜系统大大简化了提取工艺，减小了废水排放量，提升了产品质量。孔径多样化,适应不同种类物料的处理要求各种规格的膜过滤孔径，涵盖了从1nm~1.2μm的超滤、微滤膜甚至纳滤膜，同时大小不同形状各一的膜通道设计也为客户在针对不同物料、不同处理目的时提供了多种选择，保证了工艺的灵活性；可以针对高含固量、高粘度的药液进行高倍数浓缩，从而大大减轻后续提取得运行负荷。可大幅度提高产品收率膜过滤过程是动态的错流过滤过程，因此不可能像板框过滤、离心过滤过程一样滤渣固含量很高，但是通过“错流过滤＋透析”的方式可以最大限度的收集滤渣中的有效成分，提高产品的收率，针对不同的产品以及加水透析工艺，产品的收率可控制在95％～98％。独特先进的制膜配方，膜元件耐酸碱极佳，膜使用寿命长自主知识产权的膜制备工艺技术、高质量的原材料、每年投入到新产品研发的大量人力物力以及严格的质量管理体系，陶瓷膜产品的质量上得到了有力的保证。经破坏性试验表明，陶瓷膜元件使用寿命在正常使用环境下可达4年以上。6膜孔径呈不对称分布，衰减慢，可维持高通量过滤由于膜支撑体材质为99％Al2O3，在1800℃高温下烧结时收缩性小，支撑体孔径相对于Al2O3/TiO2/ZrO2混合材料烧结而成的支撑体孔径更大更均匀，膜元件孔径的不对称性更大，因此错流过滤时膜的污染更低，更容易清洗。废水排放量大大减小，废水COD中显著降低，减轻环保压力优化的膜系统设计，最大可能的减小了传统工艺中废水排放量大的缺点。常温密闭操作，保证了产品活性所处理物料在管道和膜腔内循环过程中完成物料的分离过程，不直接与大气接触，不会发生泄漏。膜元件强度高，耐磨性好高温烧结而成无机材料对于高速流动的物料耐磨性极佳，膜层不变形，不存在压密现象，避免了高分子有机超滤微滤膜耐磨性差、膜层易损坏等缺点.PLC上位机全自动化控制，操作简单，极大的降低了劳动强度，易于膜的清洗和维护膜材料及辅助设备材料均为无污染材料，满足卫生级需求；膜设备制作紧凑美观，布局合理，占地面积小。三、专业名词和术语陶瓷膜元件：指装在不锈钢组件中的白色陶瓷膜管，起分离功能的核心分离介质；膜组件：用以集中安装陶瓷膜元件的不锈钢压力容器，每套组件内装有多只膜元件，靠密封圈实现膜与组件间的密封；7花盘：不锈钢材组件上下有多个孔的园盘，靠螺栓与下花盘紧固；集液腔：两组并联组件间的连接腔体；错流过滤：英文CROSSFLOWFILTRATION,滤过清液流动的方向与进料液流动方向垂直；膜面流速：指物料在陶瓷膜元件通道内膜层表面流动的速度；截留分子量：衡量陶瓷膜孔径大小的参数之一，定性的表征膜层对物料中不同分子量组分的截留情况，用道尔顿表示，英文为Dalton,MocularWeightCut-OffMWCO；微滤：膜层的孔径在1.2～0.1微米的膜过滤过程；超滤：膜层的孔径在0.05～0.01微米的膜过滤过程；渗透液：指透过膜层的澄清的液体；浓缩液：被膜层截留后反复在膜系统中循环过滤后残留的物质，主要是不溶性的菌体,多糖,蛋白,杂质等；跨膜压差：衡量膜过滤所需驱动压力的大小TMP=(P1+P2)／2－P3P1为物料进口压力P2为物料循环压力P3为渗透侧出口压力膜的水通量：衡量膜的过滤速度高低的一个主要参数，以纯净水为测试溶液，用Q25表示，即在温度为25℃，单位膜面积每小时流过透过的体积升数,单位为升/平方米.小时Q25=V×K／(TMP×S)l/m2.hV为测定水流量，单位：l/hK为温度校正系数，温度校正系数见表1S为膜过滤面积，单位：m28浓缩倍数：指进料液通过膜过滤过程后体积减小的倍数Dv＝V1/V2＝V1/(V1-V3)V1总进料体积V2浓缩液体积V3渗透液体积循环泵：提供物料在通道内侧膜层表面高速流动的流速和压力，通过调节循环泵变频器的频率可以调节膜循环系统的压力从而调节系统的渗透量大小；供料泵：向膜系统内补充因浓缩液和渗透液排放减少的料液，同时通过调节供料出口与膜主机补料口之间的阀门可以调节膜循环系统的压力从而调节系统的渗透量大小。Q1＝Q2+Q3Q1供料泵输出流量Q2渗透量Q3浓缩液排放量四、设计依据1、料液名称及性质：枯草芽孢杆菌或苏云金芽孢杆菌发酵液（营养基玉米淀粉、葡萄糖、豆粕等）。其直径约为0.8---1.2um,具有热敏性（80℃以下安全）2、处理量和处理目的处理量：15m3/d处理时间：膜过滤时间8小时浓缩倍数：6倍处理目的：去除发酵液中的水份93、原料液物性指标过滤液温度：常温固含物：4~5%过滤液PH值：7~9悬浮物含量：70%含盐量：小于0.5%粘度：250厘泊（变化值）4、设计加工参照标准按照国家或主管部部颁标准和承制工厂通行的标准进行设计、加工、制造、装配、安装、检查等。相关国家标准或规范如下：JB/ZQ4000.3-86焊接件通用技术条件JB2932-86水处理设备制造技术条件GB50236-98现场设备工业管道焊接施工及验收规范GB5083-85生产设备安全卫生设计总则GB50093-2002自动化仪表工程施工及验收规范GB14048.5-93机电式控制电路电器GBJ17-88钢结构设计规范5无机陶瓷膜元件与组件外形尺寸参数陶瓷膜a）陶瓷膜元件（打勾所指）形状：多通道圆柱形，圆形通道材质：99％Al2O3长度：1016mm外径：ф30mm通道：19通道-ф4.0mm10过滤孔径：50nm有效膜面积：0.24m2b）陶瓷膜组件外壳19芯×φ30×1016mm过滤面积：4.56M2〖膜组件装配示意图〗五、工艺流程待处理的发酵液用振荡筛处理，将发酵液中的较大颗粒状、纤维状等杂质去除后再进入原料罐。原料罐中的料液通过供料泵打入陶瓷膜系统中，浓缩至6倍时停机，排空原料罐及设备内的料液，进入洗膜程序。原料罐供料泵循环泵膜系统清液11陶瓷膜膜过滤系统的浓液侧管路装有自动调节阀，用于控制浓缩液的流量及设备运行压力。在此系统中，通过控制浓缩液流量来确保膜表面的流速保持在4~5m/s，从而可以防止膜的污染、保持膜通量的稳定，供料泵的供料量控制、循环泵启停控制均采用变频调速器来实现。上述所有流量、压力的控制均进入PLC实现自动控制。在生产过程中，一些纤维、鞣质、淀粉、胶体等会积累在膜的表面形成污染层，并有少量进入其多孔陶瓷支撑体内，从而减使膜的过滤通量减小；为了恢复陶瓷膜的过滤性能，系统必须进行CIP清洗。本系统配备了三个清洗罐，分别为酸罐、碱罐和热水罐，用以配制清洗液和进行膜清洗操作。六、工艺计算根据贵方提供的处理量要求，我们进行了如下计算：6.1设计依据：处理发酵液提取液量：15m3/d处理时间：8小时浓缩倍数：6倍陶瓷膜过滤精度：50纳米膜面流速：4~5m/秒膜操作压力：陶瓷膜0.2~0.35MP膜通量经验值：60~80L/(m2.h)6.2工艺参数计算6.2.1膜面积计算根据贵方的要求，我公司共设计了27平米的陶瓷膜浓缩设备。陶瓷膜我们采用的分离孔径为50纳米的管式陶瓷超滤膜元件，设计了一套陶瓷膜机组。膜管采用直径30毫米，19通道的膜元件。机组设计6个每个内装19根上述膜管的膜组件，6个组件以三并两串的形式排列。设计的平均膜通量为60-８浓液工艺示意图120L/m2·h，运行时间按8小时，理论需要19.5-26.04平米的陶瓷膜，故设计了一组共27平米的陶瓷膜设备。6.2.2膜组件计算陶瓷膜组件内装直径30毫米19通道的膜管（每根膜管膜面积为0.24m2），故19芯膜组件的过滤面积为4.56m2。6.2.3循环泵流量计算陶瓷膜过滤机组：每套膜机组设计膜面流速为4~5m/秒，共包括6个膜组件，每个膜组件内装19支膜元件，通过计算每套机组的循环泵流量设计为200m3/小时，扬程26米。6.2.4其他泵的流量设计陶瓷膜系统供料泵：给膜机组供料，考虑到设备的处理能力以及循环流量的需求，供料泵的流量设计为20m3/h，扬程取决于原料罐位置的高低以及膜运行所需地跨膜压差，定为26米。清洗泵：考虑到循环流量的需求，清洗泵的流量设计为25M3/H，扬程取决原料罐位置的高低以及膜运行所需地跨膜压差，定为26米。6.2.5罐的体积设计陶瓷膜主设备和管路总容积在0.3m3左右，为使循环清洗得以连续进行，酸罐、碱罐设计为1.5m3，热水罐体积设计为3m3，原料罐20m3七、膜清洗和再生膜元件使用一段时间后，料液中的各种组分均有可能在膜的内部和表面形成堵塞，提取液中对膜的污染源主要是胶体、蛋白、纤维等。这些吸附在膜层表面和膜内部的污染物如不及时去除，将大大的影响膜的过滤性能，主要表现为过滤通量大大衰减。因此必须周期性的对膜进行清洗再生以恢复膜元件的过滤性能。滤膜是否13能够耐受污染并且能否便捷经济的再生恢复是判定膜过滤过程可靠性和经济性的一项至关重要的指标！膜清洗方法通常可分为物理方法和化学方法，物理方法是指采用高流速水冲洗，海绵球机械清洗等去除污染物，化学方法是采用对膜材料本身没有破坏、对污染物有溶解作用或置换作用的化学试剂对膜进行清洗。无机膜以其优异的化学稳定性和高的机械强度可采用更广泛的清洗方法进