DLLME、。。。、、、。[12]。、DLLME--DLLME-HPLC-UV。11.1、、、、、、。。1.2LC-20AT、、SPD-10AVPrimo/PrimoR10mL50μL2.00mL。1.31.3.1DLLME5.0mL。1.0mL20μL2.00mL。、。。10min4000rpm10min。10μLHPLC。1.3.2/55/45v/v1.0mL/minDiamonsilC185μm,250×4.6mm30℃264nm10μL。22.1DLLME(EF)(ER)DLLME。EFCsed(C0)EF=Csed/C0ERER=Csed·Vsed/C0·Vap·100VsedVaq。TianjinChemicalIndustryVol.25No.1Jan.2011,,(,132022)(DLLME),--。20μL、1.00mL、pH=6、3%NaCl10min,DLLME。0.1~50.0μg/mL,,R20.9993,1.1ng/mL2.9ng/mL。92.66%~96.62%。。;;;doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2011.01.020TQ246.1+21008-1267201101-051-04A··:2010-08-10:(1969-):,,。。201112.2DLLME2.2.1DLLME1。2。3。4。5。、、、1。。2。。40μL15μLEF35347。ER。40μL20μLER68.98。ER25.12%。20μL。2.2.2。、、3。EFEF146EF123。68.97%58.41%10%。DLLMEEREF。0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、1.75mL4。1mL。1.0mL。2.2.3pH、5、6、7。pH5~9。NaCl3%。。pH6、3%NaCl10minpH、。2.31.3.11.3.2。8。5.81min。、522510.10~50.0μg/mL9。y=398.15x+98.54R2=0.9993。LODS/N=21.1ng/mLLOQS/N=52.9ng/mL。33。96.60%、96.62%92.66%RSDn=33.72%、2.18%2.15%1。2.462。1#、5#43#7.74μg/mL。3--2μ·1μ·μ·μ·53DLLME-HPLC-UV20μL、1.0mLpH6、3%、10minDLLME。DLLMEER99.85%EF160。。[1],,,.[J].,2009,2:67-69.[2],,,.、[J].,2010,1:40-43.0.103g/kg、、。。、、、。11.1SpectrumlabFA1104NSH2—D(ш)。。1.20.0076g1000mL6μg/mL。4.6mL50mL3mol/L。1.1718g50mL0.4mol/L。0.0017g100mL0.017g/L。1.3460~540nm0.00~1.60。1.420mL,(,466000)3mol/L,,,,。512nm:2.06×103L·mol-1·cm-1,0.1~0.9μg/mL,0.1μg/g,0.1μg/g。;;;doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2011.01.0210657.321008-1267201101-054-03ATianjinChemicalIndustryVol.25No.1Jan.2011:2010-09-19!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!