高温燃烧水解淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯李映日

－*1222111.5300042.100012－－。、、。SIMULTANEOUSDETERMINATIONOFFLUORINEANDCHLORINEINCOALBYHIGHTEMPERATURECOMBUSTIONHYDROLYSIS-IONCHROMATOGRAPHYWITHON-LINEELUENTGENERATORLiYingri1DengShuang2WangHongmei2ZhangFan2WangLinlin1ChenXiaopeng11.CollegeofChemistryandChemicalEngineeringGuangxiUniversityNanning530004China2.ChineseResearchAcademyofEnvironmentalSciencesBeijing100012ChinaAbstractUsinghightemperaturecombustionhydrolyzingcoalsampleandultra-purewaterabsorptionequipmentthemethodofhightemperaturecombustionhydrolysis-ionchromatographywithon-lineeluentgeneratorisestablishedwhichcandeterminefluorineandchlorineincoalatthesametime．Themainaffectingfactorsareinvestigatedandtheoptimumdetectingconditionsofhightemperaturecombustionhydrolysispreprocessingcoalsampleandionchromatographyaredetermined．Themethodcanalsobeextendedtomeasurefluorineandchlorineinflyashsoilandrocksincetheerrorsbetweenthetestingvaluesandtherealvaluesofstandardmaterialareverylittleandmeetthedeterminationrequirements．Keywordscoalfluorinechlorinehightemperaturecombustionhydrolysisionchromatography*2009200909025。01。100、、23。GB3095—1996《》GB16297—1996《》。、———4。ASTM5-7。8。、、、、、X79-15、、、031201110295DOI:10.13205/j.hjgc.2011.05.007。16。－。11.11DenverPI－214AICS－2000EG40Chromeleon6.40IonPacAS11250mm×4.0mmIonPacAG11ASRS300－4mmECD-1。20.5～1.0mm20018MΩ·cm。1.21、230mL。1000℃400～500mL/min2.5mL/min。0.3g0.3000g。300℃15min300600℃800℃5min1000℃15min。250mL。3。1.3F－Cl－0.10.20.40.82mg/L。。25mmol/L1.0mL/min30℃75mA35℃25μL0.22μm。22.11—2—3—4—5—6—7—8—9—10—12.1.1200300400500600mL/min2。2。400500mL/min。400～500mL/min。22.1.21.01.52.02.53.0mL/min3。3F－Cl－2.5mL/min。1312011102953。2.1.31216202530min54。12min16min2025min30min。30min。42.1.4600800100011001200℃5。5100011001200℃。1000℃。2.1.50.1mol/L、0.1mol/L1。15。。1F/μg·g－1Cl/μg·g－1345.31057345.11044345.710612.1.61232。23%。2F/μg·g－1Cl/μg·g－1—344.810321345.0103520301345.3103220323002.22.2.1EG40KOHOH－。17。1520253035mmol/L。＞30mmol/L231201110295。EG40。＜20mmol/L。25mmol/LKOH6。62.2.2。。1.0mL/min。2.2.3、。F－Cl－0.4mg/Lρmin=3ρsHN/HρsHNH。、、3。30.9999。3、、/min/mg·L－1/mg·L－1n=10F－2.660.02～50y=0.4582x+0.00211.00000.008Cl－4.240.02～50y=0.2643x+0.00130.99990.0112.2.4F－Cl－0.4mg/L8RSD4。4。F－Cl－8。5。5。4/mg·L－1RSD/%F－0.40070.08Cl－0.40230.115/mg·L－1/mg·L－1/mg·L－1/%RSD/%F－0.41431.01.4232100.9%0.11Cl－1.92351.02.9369101.3%0.152.3－GBW11122862μg/g864±16μg/gGBW111180.058%0.057±0.003%。2.4、－、6。6、、。31－。23312011102956、/μg·g－1/μg·g－1/μg·g－1/μg·g－1GBW08402115114±14——GBW07425422425±179998±12GBW07106186183±184444±9400～500mL/min、2.5mL/min、1000℃、30min、、。3KOH25mmol/L1.0mL/min0.99990.008～0.011mg/L100.3%～100.5%RSD0.11%～0.15%。4－、。1SwaineDJ．TraceelementsincoalM．LondonButterworth1990109-113．2．M．19928-12．3．J．2001266667-670．4．、D．2002．5GB/T4633—1997S．6GB/T3558—1996S．7．J．19992729-12．8．M．3．2004232-236．9．J．20075338-40．10．J．2008220-21．11．－J．200524394-96．12．－J．2005675-76．13．J．200322164-66．14．XJ．2009622-23．15．－J．200120576-77．16．/7J．201029216[e-mail]2011－03－28櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅12931。2/。3。1．J．2009251220-23．2．J．200550101050-1051．3．、D．2005．4．J．B200030163-68．5GassmannG．Phosphineinthefluvialandmarinehydrosphe[e-mail]2011－01－10431201110295