水质指标分析方法代喜斌2014.08.14目录各种水质指标的测试方法各种水质指标在生化运营中的作用垃圾渗滤液相关标准及规范垃圾渗滤液相垃圾渗滤液排放标准关标准及规范GB16889-2008垃圾渗滤液排放标准垃圾渗滤液的特点:1.高COD、BOD、高氨氮、盐分相对较高、含有重金属。2.水质随着垃圾填埋场的老化及浓缩液的回灌循环不断变化。3.污水处理工艺的设计通常是以垃圾渗滤液某一阶段的水质为设计依据。GB16889-2008垃圾渗滤液排放标准垃圾渗滤液的特点:1.高COD、BOD、高氨氮、盐分相对较高、含有重金属。2.水质随着垃圾填埋场的老化及浓缩液的回灌循环不断变化。3.污水处理工艺的设计通常是以垃圾渗滤液某一阶段的水质为设计依据。垃圾渗滤液相典型垃圾渗滤液水质关标准及规范MBR工艺参数垃圾渗滤液相典型A/O/膜分离工艺NF/RO进水指标要求关标准及规范生化出水指标(NF/RO系统进水)浓度mg/L备注出水CODCr750•MBR系统出水指标即为NF进水水质要求。生化系统运行的好坏,关系到后端NF/RO的正常运行及出水达标。注意:RO对氨氮的截留率通常为30%~60%,由此氨氮/总氮达标主要靠生化去除。出水BOD5300出水TN40出水NH4+-N25出水PH7.2出水SS30水质指标在生化系统设计运营中的作用活性污泥营养基于市政污水活性污泥稳定运行:BOD:N:P=100:5:1;基于工业废水有:COD:N:P=150:5:1溶解氧好氧控制溶解氧2mg/L;厌氧控制溶解氧0.5mg/L;pH/碱度基于硝化反硝化工艺。硝化控制pH=7.0~7.8,剩余碱度70mg/L。反硝化控制pH=7.7~8.1。pH5.5硝化停止。脱氮除磷基于脱氮、除磷的系统BOD要求:BOD:TKN4,BOD:TP=23~30。除磷要求pH中性偏碱,系统中有易降解有机物。VFA检验生化系统厌氧水解酸化效能。VFA高说明水解酸化效能好。但在UASB中VFA过高会抑制产甲烷反应。生化系统污泥指标MLSS/MLVSS近似表示生化活性污泥浓度,后者更为准确。SV30/SVI表示污泥沉降性能。生化系统运营测试指标污泥指标MLSSMLVSSSV30SVI仪器设备:100ml量筒烘箱定量中速滤纸马弗炉加入100ml静置30分钟读污泥体积SV30抽滤SV30测定MLSSMLVSS烘干3小时后称重,取滤纸前后差值650℃煅烧3小时,取前后差值真空泵电子天平MLSSSVSVI3060<SVI<100,污泥沉降性能好100<SVI<200污泥沉降性能一般;200<SVI<300,污泥由膨胀的趋势SVI>300时,污泥已膨胀水质指标测定COD测定电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N国标法仪器设备:测定方法国标仪器快速测定法法1:消解,硫酸亚铁胺快速滴定法法2:微波消解,紫外分光光度法烘箱(代替微波消解仪)紫外分光光度计(法1)酸式滴定管(法2)烧杯(100ml、500ml各两个)、容量瓶、移液管(10ml、5ml、2ml各一个)国标法药剂:邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞、浓硫酸、定性滤纸、水质指标测定COD测定-国标法电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N溶液配制:邻苯二甲酸氢钾标准贮备液:称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾加250ml水溶解加10ml硫酸加水定容到500ml冰箱保存其COD=5000mg/L重铬酸钾溶液(0.25mol/L:称取12.2527g烘干后的重铬酸钾加600ml水溶解加100ml硫酸加水定容到1000ml冰箱保存其硫酸-硫酸银溶液:称取5g硫酸银加入500ml硫酸中硫酸汞溶液:称取48g硫酸汞加入100ml硫酸中硫酸亚铁铵溶液:称取14.2g硫酸亚铁铵加入100ml水加入100ml硫酸定容1000ml水质指标测定COD测定-国标法方法测定范围:0~800mg/L标准曲线绘制:测定流程COD标准贮备液标准曲线绘制,量取如下体积的邻苯二甲酸氢钾定容到250ml,对应COD如次行取邻苯二甲酸氢钾贮备液5ml10ml20ml30ml40ml100200400600800测试结果计算方法:800)(10硫酸亚铁铵CVVV0----硫酸亚铁铵的初始体积V1----硫酸亚铁铵的剩余体积水质指标测定COD测定-联华5B-3C快速测定药剂配制方法:按照联华COD测定药剂包中给定的配制说明书,配制D试剂,E试剂。测试取样:测试方法:加入2.5ml待测试样加入0.7mlD试剂165℃消解10min加入4.8mlE试剂待充分冷却后测定水质指标测定BOD测定-国标法仪器设备:测定方法:带有接种菌液的待测水样,在恒温密闭容器中培养过程中,消耗瓶内氧气,释放CO2,被容器端盖的片碱吸收,从而是连接的水银压差计显示读数。LH-BOD601测定仪、恒温培养箱,带双向加热功能、容量瓶、取样瓶、冰箱、烧杯、移液管、国标法药剂:LH-B1(无机盐粉末)、LH-B2(磷酸盐缓冲粉包)、菌液(可取生化池上清液)、丙烯基硫脲、pH试纸、氢氧化钠、盐酸、定性滤纸电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N水质指标测定BOD测定-国标法电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N溶液配制:LH-B1无机盐粉末:1瓶无机盐粉末加300ml水溶解LH-B2磷酸盐缓冲粉包:1瓶缓冲粉包加300ml水溶解稀释水:1升实验用水加3mlLH-BI水溶解加1mlLH-B2溶液加5~10ml菌液丙烯基硫脲:称取0.2g加入200ml水中,其浓度为1g/L氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠加入100ml水中盐酸溶液:量取10ml浓盐酸加入100ml水中水质指标测定BOD测定-国标法电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N溶液配制:LH-B1无机盐粉末:1瓶无机盐粉末加300ml水溶解LH-B2磷酸盐缓冲粉包):1瓶缓冲粉包加300ml水溶解稀释水:1升实验用水加3mlLH-BI水溶解加1mlLH-B2溶液加5~10ml菌液丙烯基硫脲:称取0.2g加入200ml水中,其浓度为1g/L氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠加入100ml水中盐酸溶液:量取10ml浓盐酸加入100ml水中水质指标测定BOD测定-国标法电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N测试步骤:样品预处理:调水样pH为7.2;打开培养箱,设定温度为20℃,待其稳定;搅拌水样3min充分溶氧;接种稀释液,若BOD1000,需稀释;通过放置或加入亚硫酸钠去除游离氯。开启培养箱设定温度20℃加入接种液估计待测液体的BOD量加入相应量的待测液。加入量如表加入搅拌子,并将培养瓶置于培养箱搅拌器相应位置。并连接接口设置。设置样品数,培养瓶体积,液体体积,稀释倍数,样品培养周期,培养温度延时,数据采集打印频率。启动打印记录数据仪器通过设定自动计算并打印数据。水质指标测定BOD测定-国标法电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N水样BOD浓度对应待测液取样量测量范围取样量0~404800~804000~2002800~4001800~10001100~2000*500~4000*25仪器校准:葡萄糖谷氨酸标液配制:葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后,各取150mg溶于接种稀释水,并用接种稀释水稀释至1000ml。此标准溶液浓度范围:180~230mg/l。仪器校准取180ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液,按照BOD5检测步骤操作,检测出BOD浓度应在180mg/l~230mg/l之间。否则需要检查接种水或实验过程是否存在问题,仪器使用是否存在问题。BOD值=(bod读数—接种液BOD*接种液所占比例)/水样所占比例水质指标测定TN测定-国标国标法仪器设备:测定方法国标:碱性过硫酸钾紫外分光光度法联华快速测定仪高压蒸汽灭菌器紫外分光光度计(法1)比色管烧杯(100ml、500ml各两个)、容量瓶、移液管(10ml、5ml、2ml各一个)国标法药剂:无氨水、氢氧化钠、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸、浓硫酸、原理:在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度计于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。A=A220—A275(1)电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N水质指标测定TN测定-国标盐酸溶液:1+9量取10ml浓盐酸(ρ=1.18g/mL)于蒸馏水中,稀释至100ml,定容。硫酸溶液:1+35量取2ml浓硫酸(ρ=1.84g/mL),缓慢注入70ml蒸馏水中,并不断搅拌,防止水溶液沸腾。氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中,稀释至100ml。氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=20g/L量取氢氧化钠溶液(4.3.9)10.0ml,用水稀释至100ml。碱性过硫酸钾溶液:称取40.0g过硫酸钾溶于500ml水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解);另外称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可保存一周。硝酸钾标准贮备液:ρ(N)=100㎎/L。称取0.7218g硝酸钾溶于适量水,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。加入1~2ml三氯甲烷作为保护剂,在0~10℃暗处保存,可稳定6个月。溶液配制:硝酸钾标准使用液:ρ(N)=10.0㎎/L。量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,临用现配。水质指标测定TN测定-国标标准曲线绘制:分别量取不同浓度硝酸钾溶液ml0.000.200.501.003.007.00加入25ml具塞比色管中加水稀释至10.00ml,再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出比色管置于高压蒸汽灭菌锅中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至120℃开始计时,保持温度在120~124℃之间30min自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。加入1.0ml盐酸溶液,用水稀释至25ml,盖塞混匀使用10㎜石英比色皿,分别于波长220nm和275nm处,以0.00样为参比测定吸光度。As=As220—2As275不同浓度硝酸钾溶液对应TN浓度mg/L0.000.080.200.401.202.8联华快速测定:原理与国标相同,按说明书操作即可。电导率水质指标BODCODTPTNNH4-N水质指标测定NH4-N测定-国标氨氮纳氏试剂分光光度法原理:游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。仪器与设备蒸馏装置紫外分光光度计试剂与溶液配制:无氨水(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。(一般采用此方法)(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。盐酸溶液c(HCl)=1mol/L。量取8.5ml浓盐酸(ρ=1.18g/mL)于蒸馏水中,稀释至100ml,定容。硼酸溶液ρ=20g/L称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。试剂与溶液配制:氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L准确称取4g氢氧化钠溶于蒸馏水中,稀释至100mL,定容。氢氧化钠溶液ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠溶于水中,稀释至100ml。溴百里酚蓝指示剂ρ=0.5g/L称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中,加入10ml无水乙醇,用水稀释至100ml。酒石酸钾钠溶液ρ=500g/L称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml。硫代硫酸钠溶液ρ=3.5g/L。称取3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O