化验室设备仪器操作细则规程

1BOD5检测操作细则方法与原理：生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20℃培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg/l～6000mg/l仪器恒温培养箱20ml细口玻璃瓶1000ml量筒玻璃搅棒：棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。溶解氧瓶：250ml，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。移液管：供分取水样和添加稀释水用。试剂磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml，此溶液的pH值应为7.2硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释1000mL氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中稀释至1000ml盐酸溶液：将40ml（=1.18mg/l）盐酸溶于水，稀释至1000ml氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20℃左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20℃培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml，并混合均匀的PH值为7.2。其BOD5应为小于0.2mg/l.接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水1～10ml.接种液配置后立即使用。2步骤水样的预处理调节pH值保持20℃的水样温度。水样测定：按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml，搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。计算不经稀释直接培养的水样：BOD5（mg/L）＝CC21式中：C1—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）;C2—水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。经过稀释后的水样计算：BOD5＝ffBBCC212121式中：B1—稀释水在培养前的溶解氧；B2—稀释在培养后的溶解氧；f1—稀释水在培养液中所占的比例；f2—水样在培养液中所占的比例。COD检测操作细则（重铬酸钾法）方法于原理在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量仪器回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：变阻电炉。350ml酸式滴定管。试剂重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）；V—(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量（ml）。H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中加入25gAg2SO4。放置1～2d，不时摇动使其溶解。（或在500ml浓硫酸中加5gAg2SO4）。Hg2SO4：结晶活粉末。步骤取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mlH2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量。计算CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）；V0—滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml)；V1—滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml)；V—水样的体积(ml)；48—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。DO测定操作细则方法与原理：水样中加人MnSO4和KI，水中DO将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用Na2S2O3滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。仪器250～300ml溶解氧瓶。试剂MnSO4溶液：称取480g(MnSO4·4H2O)或364g(MnSO4·H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。碱性KI溶液：称取500gNaOH溶解于（300～400）ml水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应程蓝色。（1＋5）硫酸溶液。1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。K2Cr2O7标准溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250mol:称取于105～1100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O71.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。Na2S2O3溶液：称取3.2gNa2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水中和1gKI，加入10.00ml0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。M＝10.00×0.0250/V式中：M—Na2S2O3溶液浓度（mol/l）；V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mlMnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖5好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，防止暗处5min。3、滴定移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录Na2S2O3溶液用量。计算DO（O2,mg/L）=M·V·8·1000/100式中：M—Na2S2O3溶液浓度（mol/l）；V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。注意事项1、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/l时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml（1＋5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样的Na2S2O3溶液，摇匀后，按操作步骤测定。2、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。PH值检测操作细则（玻璃志极法）方法与原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。仪器的校准，选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。仪器奥立龙868ApH酸度计pH玻璃复合电极磁力搅拌器50ml聚乙烯烧杯试剂pH＝4.008标准缓冲溶液：准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。6pH＝6.86标准缓冲溶液：准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至1000ml。注：①药品经过100～130℃烘干2h。②溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水pH＝9.18标准缓冲溶液：准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。注：蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水3mol饱和氯化钾溶液：准确称取经600℃烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。检测步骤1、按奥立龙868酸度计的说明要求开机，调试至测量状态。2、调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。3、取出复电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。4、用待测液先浸润一下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。5、取出玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。6、将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得pH值。7、测试完毕后，用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M氯化钾溶液，套上套子。8、关闭仪器电源，恢复仪器未使用前得状态。9、填写操作的原始记录和仪器的使用记录。SS检测细则方法与原理SS是指不通过孔径为0.45m滤膜的固体物。用0.45m滤膜过滤水样，经103～1050C烘干后得到SS含量。试剂蒸馏水或同等纯度的水。仪器全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。滤膜，孔径0.45m、直径45～60mm。过滤器、真空泵。无齿扁嘴镊子。称量瓶，内径30～50mm。7步骤滤膜准备：用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。测定量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。计算SS含量C(mg/L)按下式计算：C=(A-