环境监测实验

海南大学环境与植物保护学院周安文环境监测实验环境科学实验教学示范中心海南大学环境与植物保护学院周安文试验一水体理化指标的测定水的物理化学性质与水温有密切关系，水中溶解性气体的溶解度、水生生物和微生物活动、化学和生物化学反应速度及盐度、pH值等都受水温变化的影响。颜色、浊度等是反映水体外观的指标，浑浊、有颜色的水体可减弱水体的透光性，影响水生生物生长。pH值是水体常用的水质指标之一。海南大学环境与植物保护学院周安文目的1.了解水体理化指标的内容；2.掌握水温、色度、浊度、pH的测定方法；3.熟练仪器的操作使用。海南大学环境与植物保护学院周安文实验内容1.水温的测定；2.铂钴比色法测定水体色度；3.便携式浊度法测定浊度；4.便携式pH计测定水体pH值。海南大学环境与植物保护学院周安文仪器1.水温计，颠倒水温计2.便携式浊度仪3.便携式pH计4.比色管，烧杯试剂1.浊度标准溶液2.铂钴标准溶液3.标准pH缓冲溶液海南大学环境与植物保护学院周安文原理1.pH：便携式pH计法以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成的pH复合电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活动变化而发生偏移来测定水样的pH值。2.色度：铂钴比色法用氯铂酸钾与氯化钴配成的标准系列，与水样进行目视比色。海南大学环境与植物保护学院周安文3、浊度：便携式浊度仪根据ISO7027国际标准设计进行测量，利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外二极管，以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在发射光线垂直的位置上，它测量样品中悬浮颗粒散射的光量，微电脑处理器将该值转化为浊度值海南大学环境与植物保护学院周安文步骤一）水温的测定1、水温计法测定浅层水温将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读数。2、颠倒温度计法测定深层水温将颠倒水温计装在采水器上，沉入预定深度水层，感温5～7min后，提出水面后立即读数。海南大学环境与植物保护学院周安文二）pH值的测定1.按照仪器说明进行准备。2.选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。3.水样的测定先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，待读数稳定后记录pH值。海南大学环境与植物保护学院周安文三）色度1.配置标准色列；2.水样的测定（1）分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。（2）将水样于标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。海南大学环境与植物保护学院周安文四）浊度：便携式浊度仪1.开机，仪器预热30s；2.按下cal键，用标准浊度液对仪器进行校准；3.标定比色杯，并套上标定环，使标定环上的白色标记与仪器上的箭头对准；4.测定水样取下比色杯，打开遮光帽，将水样缓慢倒入杯中，注意不要产生气泡，盖上盖帽，将杯外表擦干净，插入比色槽，将标定环上标记与仪器上箭头对准，按测定键，待读数稳定后，记录数值。海南大学环境与植物保护学院周安文注意事项1.测定水温时，读数要快。2.测定色度时，若水样浑浊处理，可采用澄清法、离心法、0.45um滤膜过滤法处理后再测定；若以上方法均不能去除浑浊物，则测定所得色度为表色。海南大学环境与植物保护学院周安文试验二化学需氧量的测定化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。海南大学环境与植物保护学院周安文目的1.掌握化学需氧量的测定原理和方法。2.熟悉冷凝回流操作过程。海南大学环境与植物保护学院周安文原理强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。海南大学环境与植物保护学院周安文二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。2．加热装置（电炉）。3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2．试亚铁灵指示液3．硫酸亚铁铵标准溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]海南大学环境与植物保护学院周安文步骤1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。2.冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。海南大学环境与植物保护学院周安文3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。海南大学环境与植物保护学院周安文六、计算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V——水样的体积(mL)；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol海南大学环境与植物保护学院周安文注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。3．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。海南大学环境与植物保护学院周安文4．水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表水样体积（mL）0.25000mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液（mL）HgSO4(g)[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前总体积（mL）10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.25070140210280350海南大学环境与植物保护学院周安文思考题：本试验方法存在哪些优缺点？目前在测定工业废水COD中多采用哪些方法，与本试验方法相比，有何特点。海南大学环境与植物保护学院周安文试验三水中六价铬的测定铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以CrO42-、HCrO4-两种阴离子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条教案的影响，三价格和六价铬的化合物可以互相转化。海南大学环境与植物保护学院周安文目的：1.掌握水中Cr6+的测定2.熟悉分光光度计的使用，标准曲线的绘制原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。海南大学环境与植物保护学院周安文仪器1.分光光度计2.比色皿（1cm、3cm）。3.2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。海南大学环境与植物保护学院周安文试剂1.丙酮。2.（1＋1）硫酸3.（1＋1）磷酸4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液5.氢氧化锌共沉淀剂6.4％（m/V）高锰酸钾溶液7.铬标准贮备液8.铬标准使用液9.20％（m/V）尿素溶液10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液11.二苯碳酰二肼溶液：海南大学环境与植物保护学院周安文步骤1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。海南大学环境与植物保护学院周安文（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。海南大学环境与植物保护学院周安文2.标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。海南大学环境与植物保护学院周安文3.水样的测定：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。4.空白试验：以蒸馏水代替水样，做全程空白试验。海南大学环境与植物保护学院周安文计算Cr6+（mg/L）=m/V式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；V——水样的体积（mL）。海南大学环境与植物保护学院周安文注意事项1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。2．Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定。海南大学环境与植物保护学院周安文实验四高锰酸盐指数的测定以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。目的掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法海南大学环境与植物保护学院周安文原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将佯品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。其化学反应式如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O海南大学环境与植物保护学院周安文仪器1.水浴或相当的加热装置：有足够的容积和功率。2.酸式滴定管，25mL。注：新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。海南大学环境与植物保护学院周安文试剂1.不含还原性物质的水2.硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。3.硫酸（1＋3）溶液4.