环境监测实验指导书

环境监测实验指导书环境工程系实验中心中原工学院能源与环境学院2009年6月1日前言实验教学是高等教育极其重要的一个实践环节，通过实验教学活动，使学生把学到的理论知识应用到实践中，是理性知识转化为感性知识。通过实验技能知识的积累，不断丰富观察能力、想象能力及分析和解决问题的能力。按专业教学计划的要求，环境工程专业开设了《化工原理实验》、《环境监测实验》、《环境工程实验》、《固体废物及处置实验》等实验，通过这些课程的实验，使学生能够熟练掌握专业课的一些基本实践环节，加深对专业课理论知识的掌握，提高学生的动手能力。本指导书是《环境监测实验》，主要介绍了环境监测有关实验的实验原理、实验仪器设备、实验操作等内容，供同学们预习及实验时参考。实验要求及注意事项1、遵守所在实验室规则，注意安全。2、听从实验老师安排。3、预先复习与实验内容相关的知识，预习实验指导书，写好预习报告，准备好原始数据记录表格。4、严格按照操作规程进行实验，记录有关实验现象和数据。5、实验结束，应整理好试验台及室内环境，关闭水、电、气、窗、门等。6、及时处理数据，认真独立完成实验报告。目录实验一湖水pH值的测定实验二湖水颜色的测定实验三湖水中溶解氧含量的的测定实验四湖水电导率的测定实验五湖水化学需氧量（COD）的测定实验六湖水生化需氧量（BOD5）的测定实验七空气中二氧化硫(SO2)监测实验八大气中可吸入颗粒物浓度的测定实验九校园环境噪声的监测实验一湖水pH值的测定（直接电位法）一、实验目的1、了解用直接电位法测定溶液pH的原理和方法。2、掌握酸度计的使用方法。二、实验原理pH值是溶液中氢离子活度的负对数，是最常用的水质指标之一。溶液的pH值通常是用酸度计进行测定的。它是以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中形成原电池，在25℃时，每单位pH相当于59.1mV电动势变化值。即电动势每改变59.1mV，溶液的pH值相应改变一个单位，可在仪器上直接读出pH值。温度差异在仪器上有补偿装置。本实验采用复合电极代替玻璃电极和饱和甘汞电极使用。在实际工作中，当用酸度计测定溶液的pH值时，经常用已知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计（也叫“定位”）。校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以及温度等变化而引起的误差。校正后的酸度计，可直接测量水或其他低酸碱度溶液的pH值。三、教学重点与难点教学重点：pH酸度计的使用；教学难点：pH酸度计的使用四、实验准备仪器：pHS一3C型酸度计、pH复合电极。试剂(1)标准缓冲溶液的配制1.pH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.12克,溶解于1000ml的高纯去离予水中。2.pH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.387克,GR磷酸氢二钾3.533克,溶解于1000ml的高纯去离子水中。3.Ph9.18溶液:用GP四硼酸钠3.80克,溶解于1000ml的高纯去离子水中。注意:配制2,3溶液所用的水,应预先煮沸(15-30)min,除去溶解的二氧化碳.在冷却过程中应避免与空气接触,以防止二氧化碳的污染。缓冲溶液的pH值与温度关系对照表温度℃0.05mol/kg邻苯二甲酸氢钾0.025mol/kg混合物磷酸盐0.01mol/kg四硼酸钠54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.848.97五、实验步骤1、采样：按采样要求，采取具有代表性的水样（湖水）。2、仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。a.测定标液与水样（两者温差应在±1℃之内）温度，并将一起温度补偿旋钮调至该温度上。b.用标准缓冲溶液校正仪器，采用二点校正法，先将电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中,调至到当时温度的pH(查表),然后插入接近于待测溶液的缓冲溶液中,调至到该温度下标准溶液的pH值(查表)。3、样品测定：先用蒸馏水冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中进行搅拌，以加速电极平衡，静置，待读数稳定时记下pH值。4、实验完毕，清洗电极头，套好保护帽，放回电极盒中；仪器回零，关闭仪器开关。六、注意事项1、电极取下帽后应注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效；2、测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应有少量的补充液，以保持电极球泡的湿润；3、复合电极的引出端必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量结果失准或失效。七、实验报告实验报告应包括下列内容：a.取样日期、时间和地点；b.样品的保存方法；c.测定样品的日期和时间；d.测定时样品的温度；e.测定的结果（pH值应取最近于0.1pH单位，如有特殊要求，可根据需要及仪器的精确度确定结果的有效数字位数）；f.其他需说明的情况。八、思考题1、电位法测水溶液pH值的原理是什么？2、酸度计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正？校正时要注意什么问题？3、安装电极时，应注意哪些事项？4．有色溶液或混浊溶液的pH值是否可以用酸度计测定？湖水pH值的测定实验原始记录表试验地点实验日期实验仪器序号温度pH备注12345学生姓名教师签字实验二湖水颜色的测定一、实验目的1、了解用水的颜色测定的原理。2、掌握铂钴比色法测定水的颜色。二、实验原理比色法测定色度简单,方便。一般天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。三、仪器和试剂1.50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。2.铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（CoCl2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。四、测定步骤1.标准色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2.水样的测定（1）分取50.0mL澄清透明水样（湖水或污水）于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。计算式中：A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积（mL）。五、注意事项1.可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。2.如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。六、实验报告实验报告应包括下列内容：a.取样日期、时间和地点；b.样品的保存方法；c.测定样品的日期和时间；d.测定时样品的温度；e.测定的结果；f.其他需说明的情况。湖水颜色的测定实验原始记录表试验地点实验日期实验仪器序号湖水颜色备注12345学生姓名教师签字实验三湖水中溶解氧含量的测定一、实验目的通过测定湖水中溶解氧在一天中不同时间的含量和湖水、污水及自来水中溶解氧的含量，了解影响水中溶解氧的含量的因素，掌握一种水质监测方法及使用溶氧仪的一般操作技术。二、原理溶解于水的氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量以每升水中含氧的毫克数表示，它与大气压、空气中氧的分压及水的温度都有密切关系。地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近饱和状态。当水中有大量藻类植物繁殖时，由于植物的光合作用放出氧，有时甚至可以含有过饱的溶解氧。如果水体被可氧化的有机物污染，消耗水中溶解氧。而水体又不能从空气中吸收充足的氧来补充氧的消耗时，溶解氧就不断减少，有时甚至接近零。在这种情况下，厌气细菌大量繁殖，致使有机物腐败，水体发臭。当水中溶解氧低于4ml/l时，一般鱼类因窒息而死亡，所以水中溶解氧与水生动物也有着密切的关系。因此，溶解氧的测定对于了解水体的有机物污染状况和自净作用有极其重要的意义。利用氧电极的氧膜只能透过氧和其它气体，水和可溶解物质不能透过。透过氧膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。定量测定出此扩散电流即可测定出水样的溶解氧值。三、仪器与试剂JYD—1A型溶解氧分析仪塑料桶2500ml、烧杯1000ml、400ml温度计、乳胶管饱和亚硫酸钠溶液四、实验过程1、样品采集：（1）、用塑料桶做成的简易采样器采集湖中表层水一桶。采集前先将水样充满桶，冲洗两次，采集时尽量减少空气进入，采好后立即盖好盖子，带回实验室测定。（2）、在采集湖水的同时，采集污水和自来水，并同时测定这三种不同质量的水中的溶解氧。（3）、将采回水样倒入烧杯时，必须使用乳胶管，管的一端插入采样桶的水，另一端插入烧杯底部，利用虹吸法将水样导入烧杯。采集自来水时，先将乳胶管接到水龙头上，放水数分钟，再将乳胶管的另一端插至烧杯底部，收集水样。2、仪器的调整和测量（1）、零点校验将电极插头插入仪器的电极插口内，氧电极测试头部分换上测试帽。打开仪器的电源开关，按下“溶氧”键，将氧电极浸入饱和亚硫酸溶液中，仪器显示值迅速下降，一般说来，此值应小于0.3（此值称之为氧电极零点值，为氧电极残余电流引起的）。如大于此值应检查氧电极插头连线是否开路或主机电池电压是否正常。（2）、溶氧标定旋下氧电极保护套，旋上氧电极测试套。按下主机“电源”键，“测温”键，将氧电极浸入与被测水溶液温度大体相近的水（自来水，较为干净的河水或纯水等均可）中，记下此时仪器显示的水温度值。提起氧电极，轻轻甩去氧电极测试端的水分，将氧电极探头（测量端）垂直放置在靠近该水面（指上述测定其温度的自来水，河水，纯水）的上方约0.5~1cm，按下“测氧”键，待显示值稳定后调节“标定”旋钮，使得显示值与此温度对应下的饱和溶解氧值相一致。此时仪器即被“标定”完毕。（3）、溶氧测量将已“标定”完毕的仪器的氧电极浸于被测水样中，浸入水样深度为35cm~50cm，轻轻往返牵动氧电极信号连接线，待仪器显示数稳定时，仪器显示值即为被测水样的溶氧值。反复2---3次操作。（4）、温度的测量如需测量溶液的温度，只要将测量选择功能开关拨至测温档，仪器显示值即为该温度值。五、数据处理将上述测得的数据分别记录于下列表中：表1不同水质中的溶解氧含量水样湖水蒸馏水自来水温度（℃）溶解氧附录氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表（气压101.3Kpa）温度CsΔCs温度CsΔCs温度CsΔCs℃mg/lmg/l℃mg/lmg/l℃mg/lmg/l014.610.09251310.530.0595277.960.0393114.220.08901410.300.0577287.820.0382213.820.08571510.080.0559297.690.0372313.440.0827169.860.0543307.560.0362