环境监测综合实验

校园空气质量监测综合实验三——空气中2SO监测一、目的要求：（１）掌握甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玖瑰苯胺分光光度法测大气2SO的方法原理。（２）掌握大气采样及吸收液采集大气样品的操作技术。二、实验原理：2SO被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸碱化合物在样品溶液中加aNOH使加成化合物分解，释放出的2SO与盐酸副玖瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在波长577nm处用10cm比色皿，以水为参比测定吸光度。三、实验步骤：1．采样：用移液管移取5mL吸收液，加入U形多孔玻板吸收管内，然后将吸收瓶的出口（大肚口一端）与空气采样品相联接，以0.3L/min流量采样1h，记下采样时间，在采样的同时测定采样点现场的温度和大气压力，并做好记录，采样时间到了之后，密封好采样管，带回实验室测定。2．标线绘制(1)取14支10mL具塞比色管，分A、B两组，分别对应编号。A按表配标准色列，配好后再向各管中加0.25mL氨磺酸钠溶液，放10min（消除xNO干扰）。加入溶液色列管编号01234561.0g/mL亚硫酸钠标准适用溶液（mL）00.501.002.003.004.005.00斯氯汞钾吸收液（mL）5.004.504.003.002.001.000二氧化硫含量（g）00.51.02.03.04.05.0(2)在B组各管中加0.5mL盐酸副玖瑰苯胺（PRA）使用液。(3)10min后在A管分别加入0.25mLaNOH溶液（使加成化合物分解），混匀（仅摇一次或不摇使其自然混匀，摇晃过度会将生成的2SO溢出），立即倒入对应的盛有PRA使用溶液的B管中，加一管倒一管，立即混匀，放入20C恒温箱中显色20min。(4)显色时间一到立即在分光光度计上波长为577nm处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度，以吸光度对2SO含量（g）绘标线。3．样品测定将所采集的样品吸收液放置20min（以使3O分解）后，立即移入10mL比色管中，按照绘标线的操作步骤进行测定。四、数据处理：1．标线绘制杯差=0.012吸光度色列管编号0123456实测吸光度0.0500.0610.1050.1940.2750.3400.421扣除空白吸光度00.0110.0550.1440.2250.2900.371二氧化硫含量（g）00.51.02.03.04.05.0R=0.9978a=-0.0139b=0.07700.07700.0139yx近似为：0.0770yx空气中SO2监测（标准曲线）y=0.077x-0.0139R2=0.9957-0.100.10.20.30.40246二氧化硫含量（μg）扣除空白吸光度系列1线性(系列1)2．样品测定93.75aPPT=281.15KV=0.3L/min*60min=18LA=0.156吸光度0A=0.050吸光度2SO含量计算公式：30(/)()/sNcmgmAABVA：样品吸光度0A：空白吸光度sB：计算因子（μg/吸光度），为b的倒数NV：换算成标准状况下的采样体积，L经计算：c=0.0853/mgm空气中XNO的测定（一）原理空气中的氮氧化物主要以NO和2NO形态存在。测定时将NO氧化成2NO，用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。因为2NO（气）不是全部转化为2NO（液），故在计算结果是应除以转换系数（称为Saltzman实验系数，用标准气体通过实验测定）。（二）测定步骤（１）标准曲线的绘制：取6支10mL具塞比色管，按下列参数和方法配置2NO标准溶液色列：管号012345标准适用溶液（mL）00.200.400.600.801.00重蒸馏水（mL）1.000.800.600.400.2002NO浓度（μg）01.002.003.004.005.00将各管溶液混匀，于暗处放置15min（室温低于20C时放置40min以上），用1cm比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。（２）采样：吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其串联在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样器之间，以0.3mL/min流量采气90min。在采样的同时，应记录现场温度和大气压力。（３）样品测定：采样后于暗处放置20min（室温20C以下放置40min以上）后，用水将吸收管中吸收液的体积补充至标线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液的吸光度，按下式计算空气中XNO的浓度：00()XAAacNObfV式中：xcNO——空气中XNO的浓度（以2NO记），3/mgmA、0A——分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度ba、——分别为标准曲线的斜率（吸光度/μg）和截距0V——换算为标准状况下的采样体积，Lf——Saltzman实验系数，0.88（空气中的XNO浓度超过0.07203/mgm时取0.77）（三）结果（１）标准曲线杯差：0.012管号012345吸光度0.0310.2100.3900.5490.7200.860扣除空白吸光度00.1790.3590.5180.6890.8292NO浓度（μg）01.002.003.004.005.00R=0.9992a=0.012b=0.1670.1670.012yx空气中NOx的测定(标准曲线)y=0.1667x+0.0123R2=0.998500.20.40.60.810246含量(μg)吸光度系列1线性(系列1)（２）样品测定t=276.15KP=94.24PaA=0.1390A=0.031a=0.012b=0.167经计算：xcNO=0.02633/mgm空气中总悬浮颗粒物（TSP）的测定（一）原理以恒速抽取定量体积的空气，使之通过采样器中已恒忠的滤膜，则TSP被截留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算TSP的浓度。（二）测定步骤（１）用孔口流量计校正采样器的流量。（２）滤膜准备：首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温湿箱中15~30C任一点平衡24h，并在此平衡条件下称重（精确到0.1mg），记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。（３）采样：取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上（绒面向上），用滤膜夹夹紧。以100L/min流量采样1h，记录采样流量和现场的温度及大气压。用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。（４）称量和计算：将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24h后，用分析天平称量（精确到0.1mg），记下重量（增量不应小于10mg），按下式计算TSP含量：TSP含量（3/gm）=910()10WWQt433.167*10/gm式中：1W——采样后的滤膜重量，g0W——空白滤膜的重量，gQ——采样器平均采样流量，L/mint——采样时间，min（三）结果1W=0.4016μg0W=0.3997μg经计算：TSP含量=433.167*10/gm