检测方法

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资源描述

聚合氯化铝一、技术要求1、外观:液体产品无色、淡黄色或综合色透明或半透明液体,无沉淀。固体产品白色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末2、检验项目与指标氧化铝(Al2O3)%:8-12盐基度%:70.0-85.0PH值(1%水溶液):3.5-5.0水不溶物%:0.5-1.0二、实验方法1.Al2O3含量的测定1)仪器试剂:EDTA标准液(0.05mol/l)、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=6)、氨水(1:1)、ZnCl2标准溶液(0.02mol/l)、刚果红试纸、PAN(或二甲酚橙)指示剂、盐酸(1:1)2)实验步骤:准确称取5g试样,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀此为试样溶液A,用移液管准确移取10mL溶液于250mL锥形瓶中,加水约30mL,盐酸(1:1)5mL,煮沸1min,冷却后准确移入20mLEDTA标准液(0.05mol/l),加入一小块刚果红试纸,用氨水(1:1)至试纸由蓝紫色至浅红色,煮沸2min,冷却后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=6)10mL,滴加4滴PAN指示剂(PAN的变色比二甲酚橙明显),用ZnCl2标准溶液(0.02mol/l)滴定至溶液有亮黄色变为浅粉红色即为终点.3)结果计算(V1C1-V2C2)×0.05098Al2O3%=X1%=————————————%M×10/500V1-移液管移入EDTA标准溶液体积,mLV2-滴定时消耗的ZnCl2标准溶液体积,mLC1-EDTA标准溶液浓度,mol/LC2-ZnCl2标准溶液浓度,mol/LM-试样质量,g0.05098-与1mmolEDTA相当的Al2O3的质量,g2.盐基度的测定1)仪器试剂:酚酞(10g/L乙醇溶液)、0.5moL/L盐酸标准溶液0.5moL/L氢氧化钠标准溶液氟化钾(500g/L):称取500g氟化钾用不含二氧化碳的水溶解后稀释至1000mL,加入2滴酚酞指示剂,用氢氟酸或氢氧化钠调至微红色,滤去不溶物,贮于塑料瓶中.2)实验步骤:称取约0.6g固体试样,置于250ml锥形瓶中注入20-30ml水,再用移液管加入25ml盐酸溶液,盖上表面皿,在沸水浴上加热10min。冷却至室温后,加入25ml氟化钾溶液,摇匀。加5d酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液滴定呈现微红色即为终点。同时做空白。(V0-V)×C×1.699X2%=————————————×100%M×X1式中:V0-空白实验消耗氢氧化钠标准溶液lV-样品消耗氢氧化钠标准溶液体积,mlC-氢氧化钠标准溶液浓度,mol/lM-试样质量,g;X1-氧化铝含量,%3、不溶物①.仪器与试剂:分析天平(0.0001g)、烧杯(1000m)、布氏漏斗②测定方法:称取3g固体试样,溶解于1000ml烧杯中,加水500ml充分搅拌,使试样最大限度溶解,然后在布氏漏斗中,永恒重的中速定量滤纸抽滤,将滤纸连同滤纸于100-105℃干燥至恒重。③.结果计算M1-M2X2=-------------×100M式中:M1---滤纸和滤渣的质量;M2---滤纸的质量4、PH值①.仪器与试剂:容量瓶(100ml)、PH酸度计②测定方法:称取1.0g试样,精确至0.01g,用水溶解后,全部转移到100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用酸度计直接检测PH值。双氧水一、技术要求1、外观:无色透明可流动性液体2、检测项目与指标外观:无色透明液体含量:≥27.5%二、试验方法:1、含量的测定①.仪器与试剂:分析天平:精确至0.0001g、锥形瓶:250毫升、高锰酸钾标准溶液:0.1000N、2N硫酸溶液②.分析步骤:用减量法称取0.2g试样,于250ml锥形瓶中,加入硫酸20ml,摇匀,用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,并在30秒内不消失.③.结果的计算,双氧水百分含量(X)按下式计算:C×V×0.01701X=---------------×100M式中:C:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,NV:滴定时所耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml0.01701:与1.00毫升高锰酸钾标准溶液对应的双氧水的质量。M:试样重量,g

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