实验臭氧氧化法处理有机废水

实验一臭氧氧化法处理有机废水一实验目的1、了解臭氧发生器的基本结构、原理、操作方法、观察电压和空气流量对臭氧产率的影响。2、通过臭氧氧化法处理：印染废水、有机含酚废水、生活污水的脱色、除臭、消毒、降解COD、降酚等实验，掌握臭氧氧化法处理工业废水的基本过程、方法和特点。二实验理论基础与方法要点臭氧是一种强氧化剂，它的氧化能力在天然元素中仅次于氟。臭氧在污水处理中可用于除臭、脱色、杀菌、消毒、降酚、降解COD、BOD等有机物。臭氧在水溶液中的强烈氧化作用，不是O3本身引起的，而主要是由臭氧在水中分解的中间产物OH基及HO2基引起的。很多有机物都容易与臭氧发生反应。例如臭氧对水溶性染料、蛋白质、氨基酸、有机氨及不饱和化合物、酚和芳香族衍生物以及杂环化合物、木质素、腐殖质等有机物有强烈的氧化降解作用；还有强烈的杀菌、消毒作用。臭氧氧化的优点：（1）臭氧能氧化其它化学氧化，生物氧化不易处理的污染物，对除臭、脱色、杀菌、降解有机物和无机物都有显著效果（2）污水经处理后污水中剩余的臭氧易分解，不产生二次污染，且能增加水中的溶解氧（3）制备臭氧利用空气作原料，操作简便。工业上采用高压(1.5—3万伏)高频放电制取臭氧，通常制得的是含1—4%臭氧的混合气体，称为臭氧化气。三实验装置器材与药品设备与器材：（1）臭氧发生器1台（2）臭氧氧化反应器1套，如无现成的需自行安装代替500mL锥形瓶3个，与锥形瓶配套的橡皮塞3个（3）医用乳胶管，与乳胶管配套的玻璃管（4）气体转子流量计1个（5）酸滴管（50mL）1个（6）气体吸收瓶(如无现成的，可用锥形瓶代替)500mL锥形瓶2个（7）量筒100mL1个（8）洗气瓶1000mL2个材料药品：（1）配制含酚废水，含酚浓度50—100mg/L，供除酚实验用。（2）配制印染废水，含染料10—20mg/L，供脱色用(亚甲蓝)（3）2%KI溶液：称取20克分析纯碘化钾溶于1升新煮沸并冷却的蒸馏水中，贮于棕色瓶中。（4）硫代硫酸钠标准贮备液：称取24.8克Na2S2O3·5H2O，溶于煮沸并放冷的蒸馏水中，用水稀释至1000mL，并贮于棕色瓶中备用，其浓度应为0.100mol/L，必须标定。标定：在碘量瓶中(250mL)加入1克碘化钾及50mL纯水，用移液管移取20.00mL重铬酸钾标准溶液(0.100mol/L61K2Cr2O7)加入碘量瓶中，并加入5mL硫酸(6mol/L21H2SO4)，暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。记录用量22722322320.00KCrONaSONaSOCCV（5）硫代硫酸钠标准使用液：将上述标准贮备液稀释为0.005mol/L的标准使用液。此溶液1mL相当于120μg臭氧，临前用配制。（6）1%淀粉指示剂（7）碘标准贮备液：称取13.0克碘及40克碘化钾溶于纯水中，稀释至1000mL，用砂芯漏斗过滤，贮于棕色瓶中。标定：准确移取该溶液25.00mL于碘量瓶中加水至150mL，用0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。同时作空白试验：取150mL纯水，加0.05mL浓度为0.100mol/L碘标准溶液、1mL1%淀粉溶液，用0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。按下式计算碘标准溶液的浓度：01()25.000.05VVCCC1——碘标准溶液的浓度，mol/LVO——空白试验Na2S2O3用量，mLV——滴定碘标准Na2S2O3用量，mLC——Na2S2O3标准溶液的浓度（8）碘标准溶液：取0.100mol/L碘标准溶液临用前准确稀释为0.005mol/L。（9）冰醋酸四实验步骤（一）测定臭氧在水中的浓度，采用碘量法臭氧先用KI溶液吸收，生成I2用Na2S2O3标准溶液滴定O3+2KI+H2O===O2+I2+2KOHI2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI测定方法：1、臭氧吸收：取400mL2%KI溶液于吸收瓶中，通入臭氧化气5min(400mLKI溶液可分成两个吸收瓶串联吸收)。2、将吸收臭氧的KI溶液(2%)溶液合并于500mL锥形瓶中，用冰醋酸酸化调pH≤2用0.005mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色时，再加入1mL1%淀粉指示剂，此时溶液为蓝色，再迅速滴定至蓝色消失为终点。3、空白试验：取400mLKI(2%)溶液，加入冰醋酸，调pH≤2和加入1mL1%淀粉溶液，进行空白试验(空白试验可能是正值，可能是负值)。(1)如出现蓝色，用0.005mol/LNa2S2O3滴定至蓝色消失记录用量。(2)如不出现蓝色，用0.005mol/L碘溶液滴至蓝色刚出现，记录用量。水中臭氧浓度的计算：3120()241000VVCCV30C——水中臭氧浓度，mg/LV1——水样滴定时所用Na2S2O3标准溶液的体积，mLV2——空白滴定时所用Na2S2O3标准溶液或碘标准溶液的体积，mL若用Na2S2O3滴定剂(V1－V2)若用I2液滴定则(V1＋V2)V——水样体积，mLC——标准滴定液的浓度(即Na2S2O3的标准浓度)注：①盛水样的洗气瓶，吸收瓶使用前要用臭氧水进行浸泡。②臭氧吸收实验，检查臭氧吸收效果。可用润湿的KI—淀粉试纸检查。③若空白试验用0.005mol/L碘标准溶液滴定时，则在计算臭氧浓度时应加空白所用去的毫升数。若碘标准溶液的浓度与硫代硫酸钠标准溶液的浓度不一致时，则(V1＋V2)应改为(223212NaSOIVCVC)。（二）臭氧氧化实验1、维持恒定的空气流量和电压条件不变，将臭氧化气通入混合反应器中，同时通入已知浓度的含酚或含印染废水中，调节废水或臭氧流量，通入臭氧5－10min。测量水中含酚浓度或印染废水的CODcr或色度，求降解COD、色度的百分率。2、以CODcr或色度为纵坐标，通入臭氧量为横坐标作图可得降解曲线。五结果与讨论1、臭氧测定时空白试验的目的是什么？空白试验为什么可能有正值和负值？2、限于时间关系，本实验臭氧氧化只作了臭氧脱色和降解酚的实验，就你所学知识，试预测臭氧在污水处理中主要有哪几个方面的应用及其发展前景？3、根据你的实验结果，设计臭氧氧化工艺流程，画出工艺流程图。