双机絮凝剂

双机絮凝剂资料E-mail:[e-mail]1第一章双机絮凝剂简介双机絮凝剂系列产品，已于2001年8月22-23日通过了由四川省科学技术厅组织的专家技术鉴定，鉴定号为川科鉴字[2001]第272号。专家一致评定该产品“配方科学合理，系国内首创”。现已获得国家发明专利，专利号为“ZL03117327·6”。本产品是由四川大学、西南交大、中科院成都生物研究所等一大批资深专家和教授，经过十余年潜心研究成功的环保产品。它的先进性在于：产品中含有经改性的植物多酚，由于它同时含有酚羟基、醇羟基、羧基等多个反应活性基团和活性部位，以及亲核中心和亲电中心，使其可以同时发生亲核、亲电等多种化学反应。它不仅能与蛋白质、生物碱、多糖、磷脂、花色苷、聚乙烯醇、非离子表面活性剂、金属离子等物质结合产生沉淀，而且还具有强烈的吸附、架桥、粘附、卷扫、强电中和力和极强的络合能力。因而，它既具有无机絮凝剂的特点，又具备有机絮凝剂的特长，在技术上较好地融合了有机和无机絮凝剂的优点和特长，攻克了传统有机和无机絮凝剂同时投放时互不相溶的弊端，属国内首创。这种经特殊工艺将“有机”和“无机”物结合起来的“双机”产品，具有脱色、除浊、除臭、除味、分离污秽、沉淀蛋白质、纤维杂质、木质素、部份金属离子、去除油脂及悬浮物等特殊的絮凝功效，以及成本低、中水回收率高、除磷、去色效果好等特点本产品已成功地应用于淀粉加工、啤酒、菲汀、城市污水、垃圾渗沥液、酒精生产等高难度污水处理中，具有一次性投资省，工艺、操作简便，运行成本低，效果好的特点。进入市场近两年来，已将淀粉、啤酒污水通过综合生化处理达到中水回用（主要卫生学指标达到GB5749－85生活饮用水卫生标准）。在淀粉、酵母、有色金属、沼气等有回收价值的污水处理中，实现了回收价值超过运行费用的良好效果，不仅解决了水资源的再利用，突破了治污、运行费零投入的关键问题，而且还能产生很好的经济效益，运行几年即可收回全部投入。在山东的菲汀污水治理中还替代了日E-mail:[e-mail]2本、加拿大的进口产品。第三章双机絮凝剂典型应用简介第一节双机絮凝剂在抗生素中的应用WST双机絮凝剂（抗生素专用剂）使用说明1、根据检验报告验货入库。2、根据《四川千业环保产业发展有限公司企业标准》（Q/WST74362047-0-001-2007）进行抽样检测。3、WST双机絮凝剂的加药方式和ZnSO4的加药方式没有区别，不改变现有工艺和设备。4、加量按照ZnSO4用量的50～60%加入红霉素发酵液，根据发酵液状况可以酌情增减。5、絮凝反应和板框过滤工序的pH控制在7.2～7.5，其它工序与ZnSO4相同。6、根据发酵液的粘稠状况搅拌时间在10～15分钟，越粘稠搅拌时间越长。7、实验注意事项：（1）小试。进行小试实验以比较红霉素滤液的澄清度，方法为：分别采用WST双机絮凝剂和硫酸锌作为预处理剂，在烧杯中搅拌反应后，用抽滤或滤纸过滤，取滤液进行比较，可采用三种方法：一、直接目测比较；二、分光光度计检测；三、调节pH到10以上，目测比较两种滤液的浑浊程度和沉淀状况。澄清度至少应和ZnSO4相同，而滤液颜色明显比ZnSO4浅。（2）中试。进行中试实验以比较板框过滤速度及顶末水效果，方法为：进行板框过滤，和一般生产中使用硫酸锌作为预处理剂时的滤速进行比较。滤速稍慢为正常；对顶末水效价进行检测，应低于ZnSO4顶末水效价；对药渣进行检测，红霉素残余量少、蛋白质含量大大提高，总渣量增多。（3）生产性实验，进行生产性实验以比较红霉素收率，方法为：连续采用WST双机絮凝剂替代硫酸锌作为预处理剂2～3个月，所得生产数据统计以得出红霉素收率提高数据。收率应提高2～5%，溶媒萃取法生产硫氰酸红霉素一E-mail:[e-mail]3般提高3.3～3.8%。由于WST双机絮凝剂对蛋白质的凝固和去除作用大大优于ZnSO4，因此应强化对板框滤布的清洗，一般应采用洗布机（自制滚筒式）做大每次都清洗，并且定期用酸液浸泡，否则将因蛋白质阻塞滤布造成滤速慢和板框“吃料”降低。WST双机絮凝剂、聚合氯化铝和ZnSO4在红霉素发酵液预处理中应用比较说明当前为了根治含锌药渣的污染问题，很多红霉素生产厂家都在进行对ZnSO4替代品的研究试验，使用较多的是聚合氯化铝，但是情况不是很理想，从四川山山药业集团北碚药厂使用聚合氯化铝替代ZnSO4处理红霉素发酵液的试验中可以看出，虽然红霉素成药的质量没有大的变化，但是滤速明显差于ZnSO4，而且红霉素收率降低2～3%。虽然也解决了红霉素药渣的处理问题，但是从生产和效益整体考虑，聚合氯化铝替代ZnSO4处理红霉素发酵液并不理想。本公司开发的WST双机絮凝剂，从半年多来在四川山山药业集团北碚药厂的生产性使用结果分析，虽然板框过滤比ZnSO4速度稍低，但是明显优于聚合氯化铝的滤速，红霉素质量稳定，收率提高2～4%，节约片碱用量大约50～60%。而且红霉素药渣完全能用于有机无机复混肥生产，四川山山集团银山化工厂已经生产出肥料小样，大田试验正在进行中。三种预处理剂的应用统计数据表如下：硫氰酸红霉素（溶媒萃取法）预处理效果对照表WST双机絮凝剂聚合氯化铝ZnSO4备注投加量1.2~1.4%1.7~1.9%2.0~2.4%滤速70min80min60min以30吨发酵液计萃取乳化层几乎无较多少量成品收率≥78%≤73%75%药渣利用价值有有无片碱用量0.3%0.3%0.7%吨发酵液药剂+碱成本63~72元37~40元64~73元片碱3000元/吨WST双机絮凝剂4400元/吨聚合氯化铝1600元/吨ZnSO42200元/吨吨发酵液提高收率收益+63元－42元±0硫氰酸红霉素350元/kgE-mail:[e-mail]4综上所述，在红霉素发酵液预处理中，使用WST双机絮凝剂为红霉素生产提供一条“根治污染、清洁生产、降低成本、提高收率、变废为宝、增加利润”的“绿色化学”途径。硫氰酸红霉素分析检测报告检测目的：用双机絮凝剂替代ZnSO4作为红霉素预处理剂，是否对产品品质造成影响。检测方法：成品检验：2005-3-14委托四川山山内江制药厂按《中国兽药药典》2000年版紫外光谱分析和红外光谱分析：2005-3-18委托四川大学分析测试中心作紫外光谱图、红外光谱图分析ICP发射光谱分析：2005-4-8委托四川大学化学学院作ICP分析样品标号：3#——使用双机絮凝剂生产的硫氰酸红霉素产品（批号：050316-3）4#——使用ZnSO4生产的硫氰酸红霉素产品（批号：050314-4）一、成品检验1、按《中国兽药药典》2000年版检验，结果全部符合规定。2、主要指标（详细结果见附件一《成品检验报告单》）：指标规定值3#4#pH6.0～8.06.76.8干燥失重≤6.0%4.9%4.7%灼烧残渣≤1.0%0.2%0.1%湿品效价744u/mg746u/mg干品效价≥750u/mg782u/mg783u/mg红霉素A79.12%79.10%红霉素B2.12%3.88%红霉素C9.83%8.29%E-mail:[e-mail]5二、紫外光谱分析由于各种物质具有各自不同的分子，原子和不同的分子空间结构，因此他们吸收光能量的情况也就完全不同，各种物质都有特有的固定吸收光谱，因此可以用紫外光谱的差异来鉴别各种物质。1、红霉素A在甲醇溶液中理论最大吸收峰为279nm。2、硫氰酸红霉素3#和4#的紫外图谱（见附件2）。分析该图谱，硫氰酸红霉素3#和4#的最大吸收峰在287nm和289nm。因为在红霉素上带了一个－SCN（即硫氰酸根）的硫氰酸红霉素似的最大吸收峰移到287nm和289nm，这是正常的；而且两个最大吸收峰之间的差距在误差范围内。因此判断3#和4#之间没有显著差别。三、红外分析1、红霉素标准谱（见附图3）在特征频率区（1500cm－1～4000cm－1区域，绝大多数有机化合物的基团和化学键在该区域都有特征吸收频率，作为基团的鉴定，该区有很强的特征性）有三个较强的峰，分别是3400cm－1、2950cm－1、1740cm－1。在指纹区（1500cm－1以下的区域，大多数是单键的伸展振动和各种弯曲振动。此区域震动类型复杂，且吸收谱带重叠，谱带变化范围大，特征性差。但在该区域的光谱对结构的变化十分敏感，分子结构的微小变化会引起该区域光谱的改变，常用来推测有机基团和周围环境及比较化合物的同一性等）有9个峰。2、3#样品和4#样品的红外谱图（见附图4）（1）在特征频率区，有四个较强的峰3#（cm－1）33782936204517324#（cm－1）3378293620461732在特征频率区，3#和4#吸收频率完全一致。与标准谱比较，多出的一个2046cm－1的吸收峰，经判断该峰为－SCN（硫氰酸根）的吸收峰。另三个频率3378cm－1、2936cm－1、1732cm－1，其中3378cm－1峰与标准红霉素的3450cm－1有差距，主要是硫氰酸红霉素比红霉素多出的一个硫氰酸根而引起的红移（峰向长波方向移动）。E-mail:[e-mail]6（2）在指纹区，3#样品和4#样品峰的形状、个数和位置完全一致，说明这个两个样品属于同一物质。与标准谱比较，在1500cm－1～1000cm－1之间，3#样品和4#样品与标准谱基本一致。综上分析，可以看出3#和4#同为一种红霉素衍生物，结构上没有显著区别，并且两种样品中无其他有机杂质混入。四、ICP发射光谱分析电感偶合等离子体（简称ICP）发射光谱分析是利用ICP光源激发样品中的原子或离子，测定退激时其价电子在能级跃迁中所辐射出来的电磁波，再根据其光谱组成和强度分布情况来定性或定量确定样品中的元素组成和数量。具有测定迅速准确、检测限低等优点。准确称取500mg样品溶于50ml容量瓶中，用ICP-AES发射光谱仪测定Al、Fe、Mg、Zn、Si的含量。结果如下：ZnAlFeMgSi3#（mg/kg）＜2.57.77.82.2＜9.04#（mg/kg）＜2.5＜7.5＜7.52.0＜9.0从表中可以看出，3#和4#样品中的Al、Fe、Mg、Zn、Si的含量均在百万分之几以内。五、分析结论1、成品符合《中国兽药药典》2000年版规定标准，且双机絮凝剂和ZnSO4生产的红霉素产品无显著差异。2、红外光谱和紫外光谱分析结果，均表明双机絮凝剂和ZnSO4生产的红霉素产品结构无显著区别，且无有机杂质混入产品。3、ICP分析表明部分金属元素和硅等元素在红霉素成品中有残留但含量极低。备注：本报告只对本次抽样检测结果负责报告人：冯易君四川大学化学学院教授周德平四川大学硕士研究生二00五年四月十二日E-mail:[e-mail]8E-mail:[e-mail]9E-mail:[e-mail]10E-mail:[e-mail]11E-mail:[e-mail]12E-mail:[e-mail]13