水处理剂聚氯化铝

水处理剂聚氯化铝中华人民共和国国家标准水处理剂聚合氯化铝Watertreatmintchemicals-PolyaluminiumchlorideGB15892-19951主题内容与适用范围本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。示性式[AI2(OH2)nCI6-n]m2引用标准GB191包装贮运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6102化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3技术要求3.1外观：液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透时液体，无沉淀。固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。3.2水处理剂聚合氯化铝应符合表1要求。表1指标名称指标饮用水处理用非饮用水处理用液体固体液体固体优等品一等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品相对密度(20C)≥1.121.19--1.191.18--氧化铝(AI2O3)含量，％≥12.010.032.029.010.09.029.027.0盐基度，％60.0～85.050.0～85.060.0～85.050.0～85.050.0～85.045.0～85.050.0～85.045.0～85.0水不溶物含量，％≤0.20.50.51.50.51.01.53.0pH(1%水溶液)3.5～5.0硫酸根(SO42-)含量，％≤3.59.8氨态氮(N)含量，％≤0.010.030.030.09砷(As)含量，％≤0.0005锰(Mn)含量，％≤0.00250.0150.00750.045六价格(Cr6+)含量，％≤0.00050.0015汞(Hg)含量，％≤0.00002铅(Pb)含量，％≤0.0010.003镉(Cd)含量，％≤0.00020.00064试验方法试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。4.1相对密度的测定(密度计法)4.1.1方法提要由密度计在被测液体中达到平衡关态时所浸没的深度，读出该液体的相对密度。4.1.2仪器、设备4.1.2.1密度计：分度值为0.001；4.1.2.2恒温水浴：可控温度20±1oC；4.1.2.3温度计：分度值为1oC；4.1.2.4量筒：250或500mL。4.1.3分析步骤将液体聚合氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒量于20±1oC的恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20oC时试样的相对密度。4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB/T626)：1+12溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。4.2.2.4氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。4.2.2.5硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；4.2.2.6氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.2.7二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析步骤称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc×0.05098/m×20/500×100=Vc×127.45/m(1)式中：V--第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；C--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m--试料的质量，g；0.05098--与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。4.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐酸(GB/T622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；4.3.2.2氢氧化钠(GB/T629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；4.3.2.3酚酞(GB/T10729)：10g/L乙醇溶液；4.3.2.4氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。4.3.4分析结果的表述以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：x2=(V0-V)c×0.01699/mx1/100×100=(V0-V)c×169.9/mx1(2)式中：V0--空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V--测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m--试料的质量，g；x1--4.2条测得的氧化铝含量，％；0.01699--1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。4.4水不溶物含量的测定4.4.1仪器、设备电热恒温干燥箱：10～200oC。4.4.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于100～105oC干燥至恒重。4.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：x3=m1-m2/m×100(3)式中：m1--滤纸和滤渣的质量，g；m2--滤纸的质量，g；m--试料的质量，g；4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。4.5pH的测定4.5.1试剂和材料4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB6857)pH值标准溶液；4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB6856)pH值标准溶液；4.5.2仪器、设备4.5.2.1酸度计：精度0.1pH；4.5.2.2玻璃电极；4.5.2.3甘汞电极。4.5.3分析步骤称取1.0g试样，精确至0.01g。用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)4.6.1方法提要在0.04～0.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。4.6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸(GB/T622)：1+23溶液；4.6.2.2氯化钡(GB/T652)：50g/L溶液；4.6.2.3硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；4.6.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确至0.001g。置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置8h以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-［用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800oC下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800±25oC下灼烧至恒重。4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算：x4=(m1-m2)×0.4116/m×100=(m1-m2)×41.16/m(4)式中：m1--硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；m2--坩埚的质量，g；m--试料的质量，g；0.4116--硫酸钡换算成硫酸根的系数。4.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.7氨态氮(N)含量的测定4.7.1方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。4.7.2试剂和材料4.7.2.1硫酸(GB/T625)：1+35溶液；4.7.2.2碳酸钠(GB/T639)：30g/L溶液；4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T1288)：50g/L溶液；4.7.2.4无氨蒸馏水；4.7.2.5氨态氮标准储备溶液：1.00mL溶液中含0.1mgN；4.7.2.6氨态氮标准溶液：1.00mL溶液含有0.010mgN；用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.7.2.7纳氏试剂。4.7.3仪器、设备分光光度计。4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线的绘制a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至