水质总氮的测定

水质总氮的测定GB11894--89注：本操作步骤在国标基础上根据南靖县污水处理厂生产实际进行简化!本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度（10mm）测定水中总氮的方法。氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45um颗粒物)的含氮量。总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。3校正吸光度A：A＝A220－2A275（1）按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。4试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。4.1水，无氨。目前化验室采用新鲜蒸馏水代替无氨水。4.2碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。现仅配置100mL。4.5盐酸溶液，1＋9。4.6硝酸钾标准溶液。4.6.1硝酸钾标准贮备液，CN＝100mg／L：硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，CN＝10mg／L：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。4.7硫酸溶液，1＋35。所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。6样品6.1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。7分析步骤7.1测定7.1.1用移液管取1.00mL试样并加水(4.1)稀释至10mL置于刻度管中。7.1.2试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.4)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b.将管置于手提蒸气灭菌器中，加热，此时温度达120后开始计时。保持此温度加热半小时。c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出管冷至室温。d.加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。7.1.3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。7.2空白试验空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。7.3校准7.3.1校准系列的制备：a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。b.按7.1.2中a至e步骤进行测定。7.3.2校准曲线的绘制：零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6.2)制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值ArAs＝As220-2As275Ab＝Ab220－2Ab275Ar＝As－Ab式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。