水中氨氮的测定

水中氨氮的测定注：本操作步骤在国标基础上根据南靖县污水处理厂生产实际进行简化!纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。本法最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。试剂：配制试剂用水均应为无氨水。1.无氨水。目前化验室以新鲜蒸馏水代替无氨水。2.10%（M/V）硫酸锌溶液。称取10g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。3.25%（M/V）氢氧化纳溶液。称取25g氢氧化纳（NaOH）溶于水中，稀释至100ml。4.纳氏试剂。称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。5.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。6.铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃-105℃干燥2小时的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。7.铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。采样及样品实验室样品采集在聚氯乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然就要在2-5℃下存放，用硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL将样品酸化至PH＜2亦有利于保存，但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意防止。测定步骤水样预处理：取100ml水样于比色管中，加入1ml硫酸锌溶液和4-5滴（根据实际加减）氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5，混匀使之沉淀，取上清液做试份。标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3.水样的测定取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（根据实际情况酌量选取样品量），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1mL酒石酸钾钠溶液，再加1mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。