水中氯离子的确定

水中氯离子的确定1材料与方法1.1测定原理水中氯化物的测定方法常用的有硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法.本文采用第一个方法.硝酸银氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点.Ag++Cl-=AgCl1.2水样的采取1.3试剂的配制1.3.1氯化钠标准溶液:将氯化钠置于坩埚内于700℃灼烧1h.冷却后称取8.2420溶于纯水(蒸馏水)并定容至1000mL.吸取10mL,用纯水准确定容至100mL,此溶液1mL含0.5mg氯化物.1.3.2硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银,溶于蒸馏水并定容至1000mL,用氯化钠标准溶液,进行标定.吸取25.00mL氯化钠标准溶液,置于蒸发皿内,加蒸馏水25mL.另取一瓷蒸发皿,加50mL蒸馏水作为空白.各加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定.同时用玻璃棒不停地搅拌,直到产生淡桔黄色为止.每升硝酸银相当于氯化物的毫克数,可由下式表示:W=25×0.050V2-V1(1)式中W为每毫升硝酸银相当于氯化物的量(mg);V1为空白消耗的硝酸银标准溶液量(mL);V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液量(mL).1.3.3铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾,溶于少量纯水中.加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,放置过夜后过滤.将滤液用蒸馏水稀释至100mL.1.3.4氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾[KAI(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4AI(SO4)2·12H2O],溶于1000mL纯水中,加热至60℃,缓缓加入55mL氨水(P20=0.88g/mL),使氢氧化铝沉淀完全.充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银硝酸溶液试验)为止.然后加入300mL纯水或悬浮物,使用前振摇均匀.1.3.5酚酞指示剂(5g/L):称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL95%乙醇中,加入50mL纯水,并滴加氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色.1.3.60.025M硫酸溶液:将1.36mL质量分数为98%,密度为1.84g/Cm3的浓流酸稀释到1L.1.3.70.05M氢氧化钠溶液:称取0.2g氢氧化钠溶于纯水中,并定容至100mL.1.3.830%过氧化氢1.4测定步骤1.4.1水样的预处理1.4.1.1如水样带有颜色,则取150mL水样,置于250mL三角烧瓶内.加入2mL氢氧化铝悬浮液,振荡均匀,过滤,弃去最初滤下的20mL.1.4.1.2如水样含有亚硫酸盐或硫化物,则加氢氧化钠溶液,将水样调节至中性,加入1mL30%过氧化氢,搅拌均匀.1.4.1.3如水样的耗氧量超过15mg/L,可加入少许高锰酸钾晶体,煮沸.加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,然后过滤.1.4.2取50mL原水样或经过处理的水样,置于瓷蒸发皿内,另取一瓷蒸发皿,加入50mL蒸馏水作为空白.1.4.3分别加入两滴酚酞指示剂,用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氢氧化钠溶液,调节到溶液的红色刚变为无色.再各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,同时用玻璃棒不停地搅拌,直至产生桔黄色为止.1.5数据处理(按下列公式计算)C=(V2-V1)×W×1000V3式中C为水样中氯化物浓度(mg/L);V1为纯水空白消耗硝酸银标准溶液量(mL);V2为水样消耗硝酸银标准溶液量(mL);V3为水样体积(mL);W平均=25×0.05V2-V1=0.4820(按试剂1.3.2中(1)式计算)