土壤中铅和铜的测定

4.2土壤中铅和铜的测定1，实验目的•掌握土壤中铅和铜的测定方法；•了解固体样品预处理的方法之一：加热氧化消解法；•熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。2，土壤中的重金属3，测定原理与方法GB/T14171-1997土壤质量铅、镉测定石墨炉原子吸收分光光度法消解：固体变为溶液。盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸。OHSiFHFSiO24224原子吸收光谱法原理•原子吸收光谱法基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用进行分析。•检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强、分析速度快。原子能级—原子光谱的产生激发态E1E0E2Eihu基态•每种原子所能吸收的光量子的能量是特定的，即被吸收的光谱的波长特定，基于原子特定吸收的光谱的波长进行定性分析。•吸收的光的量与气态原子的量成正比，基于气态原子对特定谱线的吸收量来进行定量分析。A=KCL在一定条件下，吸光度与待测溶液浓度的关系遵循朗伯-比尔定律。原子吸收光谱仪结构示意图火焰原子化器石墨炉原子化器石墨炉原子化过程4，实验步骤•称取土样约0.15g（精确到0.1mg）于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润，加入5mL盐酸；空白不加土样，其他相同；通风橱中进行；•电热板上加热（200︒C），蒸发至剩余2-3mL，取出稍冷；•加入5mL硝酸、4mL氢氟酸，电热板上加热（250︒C）1-2小时，摇动坩埚；•若消解不完全，可再加入2mL硝酸、2mL氢氟酸，再次消解；•消解完毕，加入1mL硝酸溶液（1+5），溶解残渣；用蒸馏水将坩埚内的溶液转移至25mL的比色管中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，用蒸馏水定容至25.0mL；定容后的溶液倒入PET小瓶，贴上标签待测；•按讲义的方法配制工作曲线溶液（标准使用液和硝酸溶液的浓度）；下周：用石墨炉原子吸收光谱仪测定样品和工作曲线溶液。各取适量溶液，置于各个进样杯中，设置进样量20μL，按选定的仪器工作参数，测定系列标准工作溶液各元素的吸光值（Ai）。加标0.00mL的溶液是试剂空白，不是方法空白！记录各溶液的吸光值；以吸光值为纵坐标，相应金属元素的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。注意：•防酸措施！护目镜、手套、口罩…•土样和空白样同样处理！•什么叫方法空白？•什么叫试剂空白？今日样品•每位同学1个土样，两位同学共用1个空白，一个小组有2个土样和1个空白，共3个样品；•每个大组，共6个同学，配一条工作曲线的溶液，测定数据共享。实验报告•须报告试剂空白、方法空白，并分析这两个空白的含义。•其他同以往的实验报告。