污水化验培训知识

污水处理厂实验室培训第一章实验室基础知识第二章采样频率及采样点的设置第三章溶液的配制与标定第四章常规水质分析方法第五章实验室注意事项第一章实验室基础知识（一）药品称量•根据称量的精确度选择天平，最小读数在0.1g以下的用电子分析天平，其余用托盘天平。普通托盘天平的使用电子天平的使用（二）试剂配制浓酸、浓碱的配制（三）溶液量取•确定量取的量与精度（量筒、移液管、滴定管、烧杯、容量瓶、滴管）容量瓶的使用移液管及洗耳球移液枪调节取样量量筒的使用注意手拿试剂瓶的位置（四）过滤玻璃漏斗过滤真空抽滤系统（五）高压消解（六）烘干箱、干燥器的使用内置无水硫酸铜或变色硅胶（七）冷凝回流（八）恒温水浴（九）滴定管的使用•用前检验滴定管是否堵塞或漏水。（十）温度计(十一)分光光度计第二章采样频率及采样点的设置采样频率及采样点的设置编号监测项目监测频率分析的水样备注1COD2次/班全部2PH2次/班全部3DO2次/班中段4SS1次/班中段、出水5NH3-N1次/人·周进水、出水6TP1次/人·周进水、出水7BOD51次/人·周进水、出水8TN1次/人·周进水、出水出水取样点应选在调节池污水提升泵前，中段取样点应选在曝气池出水口附近，出水在沉淀池出水口取样第三章溶液的配制与标定•溶液的基本知识•常用溶液的配制•标准溶液的配制与标定一、溶液的基本知识溶液浓度表示:•质量－质量百分比浓度•质量－体积百分比浓度•体积－体积百分比浓度•体积比浓度•摩尔浓度二、常用溶液的配制•准确称取适量药品，按方法要求在烧杯中溶解，边溶边搅拌•转移到容量瓶中，定容、摇匀•将容量瓶中试剂倒入相应的试剂瓶中存放•标签第四章常规水质分析方法•重量分析•容量分析•比色分析㈠重量分析将被测物质以沉淀的形式析出，经过过滤、洗涤或烘干、灼烧、称重，进而换算得到被测物质的含量。例：悬浮物、总固体、溶解性固体等。一、基本操作①过滤：常压过滤减压过滤（抽滤）②干燥③称重真空抽滤装置二、常规的重量法分析项目（1）混合液悬浮固体（MLSS）是指曝气池中1L活性污泥混合液中悬浮物的重量，单位mg/L或g/L。污泥浓度从表观上反映了活性污泥数量的多少。氧化沟系统的MLSS一般控制在2000-6000mg/L。预热电子天平滤纸烘干、冷却滤纸称重M纸•过程:真空抽滤系统真空泵抽滤瓶取样铺滤纸抽滤样品烘干样品冷却样品称重103-105℃2hM纸+SS•结果表达V10001000)M-(MSS(mg/L)SS纸纸(二)容量分析化学需氧量(COD)生化需氧量(BOD5)化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示.方法的适用范围•用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值。步骤•取水样：20.00ml•加药：加入玻璃珠、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸－硫酸银等•加热回流：2h•滴定：用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量•空白实验：用20.00ml蒸馏水代替水样按同样操作步骤作空白实验•水样的测定溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在20±1℃培养5d。在培养过程中注意添加封口水。生化需氧量(BOD5)从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。培养箱步骤1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。2、固定将吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。3、析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸.小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。4、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。5、计算式中:M—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)；p1-水样培养前浓度（mg/L）P2-水样培养5日后浓度（mg/L）10010008/,2VMlmgOp21ppp6、标定硫代硫酸钠硫代硫酸钠不稳定，在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度。6、标定硫代硫酸钠250ml碘量瓶+100ml蒸馏水加1gKI加10.00ml，0.025mol/l重铬酸钾加5ml（1＋5）硫酸淡黄色摇匀，放置暗处5min用Na2S2O3滴定到1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算式中,V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)VlmgOSNa00.10025.0/322(三)比色分析•水中氨氮的测定•总磷的测定水中氨氮的测定一、概述1、与氮有关的水质指标•(1)总氮：紫外分光光度法测定•(2)凯式氮：有机氮+氨氮蒸馏滴定方法测定•(3)氨氮：NH3+NH4+(组成取决于溶液的pH值)2、水处理系统中氮的转化过程：3、测定含氮物质的原因•测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时,表明水体刚刚受到污染,其潜在的危害较大.⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。方法的选择•氨氮的测定方法：纳氏试剂比色法苯酚－次氯酸盐比色法水杨酸－次氯酸盐比色法电极法具有操作简便、灵敏等特点。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。纳氏试剂分光光度法原理HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。步骤1、水样预处理絮凝沉淀法：取100ml水样（进水、出水、无氨水）＋1ml10%硫酸锌溶液＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀静置沉淀过滤（弃去初滤液20ml）2、校准曲线的绘制：•（1）配置铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。（2）标准色列配置：•移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；•＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；•＋1.5ml纳氏试剂，混匀；•放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。（3）绘制标准曲线由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。0'AAA＝m'A............................2、水样的测定•取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,•加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀；•加1.5ml纳氏试剂,混匀；•放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。3、计算•水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。1000Vm/mgx）＝氨氮（LAx=A-A空白mx——由校准曲线查得的氨氮量（mg）V——水样体积（ml）m'A............................Axmx总磷的测定（钼锑抗分光光度法）1．钼锑抗分光光度法的原理PO43-+钼酸盐+抗坏血酸H+蓝色络合物（磷钼蓝）步骤１,预处理(１)水样:取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL标线＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧，置于高压蒸汽消毒器中消解(２)标准曲线:取七支50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加蒸馏水至25mL+4mLK2S2O8，加塞捆纱布后,同样放在高压蒸汽消毒器中消解锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时，30min后停止加热，待压力指针降至零后，取出放冷。２．标准曲线的绘制将冷却后的校准系列＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐充分混匀,放置15min显色后，用10mm比色皿，于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度绘制以磷含量（µg）对吸光度的校准曲线。３、水样的测定将冷却后的水样＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸混匀+2mL钼酸盐充分混匀，放置15min显色。用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。AAXmXmmx—由校准曲线查得的磷含量（ug）V—水样体积（mL）数据处理VMxC(mg/L)总氮测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）步骤１,预处理(１)水样:取适量的进水和出水于10mL具塞比色管＋蒸馏水于10mL标线＋5ml碱性过硫酸钾溶液加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧，置于高压蒸汽消毒器中消解(２)标准曲线:取七支50mL具塞比色管,分别加入硝酸盐标准使用液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.5、10.0mL,加蒸馏水至10mL+5ml碱性过硫酸钾溶液，加塞捆纱布后,同样放在高压蒸汽消毒器中消解•加盐酸(3.4)1ml，用纯水稀释至标线，混匀。•e移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长为220nm和275nm处测定吸收度，计算C(mg/L)=m/V(5)式中：m——试样测出含氮量，μg；V——测定用试样体积，ml。粪大肠杆菌测定（多管发酵法）将水样充分混匀后，根据水样污染程度确定水样接种量。初发酵试验将水样接种到盛有乳糖蛋白胨培养液的发酵管中，在37℃±0.5℃下培养24h±2h，产酸和产气的发酵管表明实验阳性。复发酵试验轻微振荡初发酵阳性结果的发酵管，用3mm接种环将培养物转接到EC培养液中，在44.5℃±0.5℃下培养24h±2h，接种后的发酵管必须在30min内放进水浴中，发酵管产气则证实为粪大肠菌群阳性。结果计算根据不同接种量的发酵管出现阳性结果的数目查得每升水样中的粪大肠菌群。水样为10ml5份、5ml1份，0.1mL5份，查表求得MPN指数，MPN值再乘10即为1L水样中的大肠菌群余氯测定（DPD法）向比色器显色池（窄池）和参比池（宽池）加入待测水样至左侧刻度线，将比色板插在参比池的槽内（也可在比色时将比色板置于参比池前），显示池中加入一片试剂，盖上盖，立即上下轻摇，使试剂片溶解，放置1-3分钟立即观察，找出与显示池中水的颜色相同的色阶，该色阶上所标的数值为待测水样余氯的含量（mg/L）第五章实验室注意事项1、严禁带食物进实验室2、严禁用鼻闻不知名的化学药剂3、严禁用手触碰化学药剂4、严禁用任何玻璃仪器接水饮用