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1污污水水化化验验实实际际检检测测要要点点BBOODD55及及DDOO测测定定注注意意事事项项一一、、淀淀粉粉指指示示剂剂的的加加入入：：淀淀粉粉溶溶液液作作为为指指示示剂剂与与其其他他大大部部分分指指示示剂剂不不同同，，它它不不能能过过早早加加入入试试样样中中，，这这与与淀淀粉粉特特殊殊的的结结构构以以及及淀淀粉粉变变色色反反应应的的机机理理有有关关系系。。可可溶溶性性淀淀粉粉呈呈螺螺旋旋状状结结构构，，可可以以弱弱键键结结合合游游离离碘碘，，开开始始出出现现变变色色反反应应，，随随结结合合量量的的增增加加，，颜颜色色由由红红紫紫色色变变为为蓝蓝色色，，这这就就是是淀淀粉粉遇遇碘碘变变色色的的机机理理。。间间接接碘碘量量法法在在接接近近终终点点时时加加入入淀淀粉粉指指示示剂剂使使少少量量未未反反应应碘碘和和淀淀粉粉结结合合显显色色有有利利于于终终点点的的观观察察和和滴滴定定精精度度的的提提高高。。提提前前加加淀淀粉粉指指示示剂剂的的话话，，部部分分碘碘已已经经提提前前参参与与反反应应，，淀淀粉粉变变色色将将会会提提前前，，影影响响到到滴滴定定终终点点颜颜色色的的变变化化，，对对滴滴定定终终点点的的判判断断会会产产生生误误差差。。二二、、水水样样DDOO测测定定注注意意事事项项：：水水样样取取回回来来后后要要静静止止一一段段时时间间后后取取上上清清液液测测定定。。（（11））如如水水样样中中含含有有氧氧化化物物质质（（如如游游离离氯氯大大于于00..11mmgg//LL时时）），，应应预预先先加加入入相相当当量量的的硫硫代代硫硫酸酸钠钠去去除除。。即即用用两两个个溶溶解解氧氧瓶瓶各各取取一一瓶瓶水水样样，，在在其其中中一一瓶瓶加加入入55mmLL（（11∶∶55））硫硫酸酸和和11gg碘碘化化钾钾，，摇摇匀匀，，此此时时游游离离出出碘碘。。以以淀淀粉粉作作为为指指示示剂剂，，用用硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液滴滴定定至至蓝蓝色色刚刚褪褪，，记记下下用用量量。。于于另另一一瓶瓶水水样样中中，，加加入入同同样样量量的的硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液，，摇摇匀匀后后，，按按上上述述步步骤骤进进行行固固定定和和测测定定。。（（22））水水样样中中如如含含有有大大量量悬悬浮浮物物，，由由于于吸吸附附作作用用要要消消耗耗较较多多的的碘碘而而干干扰扰测测定定，，可可在在采采样样瓶瓶中中用用吸吸管管插插入入液液面面下下，，如如加加入入11mmLL的的1100%%明明矾矾[[KKAAll((SSOO44))22．．1122HH22OO]]溶溶液液，，再再加加入入11~~22mmLL浓浓氨氨水水，，盖盖好好瓶瓶塞塞，，颠颠倒倒混混合合，，放放置置1100mmiinn后后，，将将上上清清液液虹虹吸吸至至溶溶解解氧氧瓶瓶中中，，进进行行固固定定和和测测定定。。（（33））水水样样中中如如含含有有较较多多亚亚硝硝酸酸盐盐氮氮和和亚亚铁铁离离子子，，由由于于它它们们的的还还原原作作用用而而干干扰扰测测定定，，可可采采用用叠叠氮氮化化钠钠修修正正法法进进行行测测定定。。三三、、水水样样BBOODD55测测定定注注意意事事项项：：11..必必须须要要根根据据水水样样做做一一些些估估计计,,方方能能正正确确测测量量做做BBOODD55之之前前最最好好先先做做CCOODDCCrr，，看看看看他他的的CCOODD值值是是多多少少。。再再根根据据这这个个估估计计BBOODD55，，再再稀稀释释估估计计需需要要的的倍倍数数。。一一般般比比较较脏脏的的水水的的CCOODD都都比比较较高高，，BBOODD也也是是。。22..水水样样悬悬浮浮物物多多，，一一般般BBOODD也也会会高高，，应应该该适适当当稀稀释释水水样样再再测测试试溶溶解解氧氧。。如如果果干干扰扰还还是是存存在在，，可可考考虑虑改改用用溶溶解解氧氧仪仪测测定定55天天前前后后的的水水样样溶溶解解氧氧。。33..PPHH值值也也要要注注意意77..00。。如如果果水水样样呈呈强强酸酸性性或或强强碱碱性性，，可可用用氢氢氧氧化化钠钠或或硫硫酸酸溶溶液液调调至至中中性性后后再再测测定定。。44..做做BBOODD55最最主主要要是是确确定定稀稀释释比比，，可可先先做做高高锰锰酸酸盐盐指指数数或或CCOODD，，再再定定稀稀释释比比。。重重铬铬酸酸钾钾标标准准法法测测量量CCOODD注注意意事事项项11、、使使用用00..44gg硫硫酸酸汞汞络络合合氯氯离离子子的的最最高高量量可可达达4400mmgg，，如如取取用用2200..0000mmLL水水样样，，即即2最最高高可可络络合合22000000mmgg//LL氯氯离离子子浓浓度度的的水水样样。。若若氯氯离离子子的的浓浓度度较较低低，，也也可可少少加加硫硫酸酸汞汞，，使使保保持持硫硫酸酸汞汞::氯氯离离子子==1100::11((WW//WW))。。若若出出现现少少量量氯氯化化汞汞沉沉淀淀，，并并不不影影响响测测定定。。22、、本本方方法法测测定定CCOODD的的范范围围为为5500——550000mmgg//LL。。对对于于化化学学需需氧氧量量小小于于5500mmgg//LL的的水水样样，，应应改改用用00..00225500mmooll//LL重重铬铬酸酸钾钾标标准准溶溶液液。。回回滴滴时时用用00..0011mmooll//LL硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵标标准准溶溶液液。。对对于于CCOODD大大于于550000mmgg//LL的的水水样样应应稀稀释释后后再再来来测测定定。。33、、水水样样加加热热回回流流后后，，溶溶液液中中重重铬铬酸酸钾钾剩剩余余量量应应为为加加入入量量的的11//55——44//55为为宜宜。。44、、用用邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾标标准准溶溶液液检检查查试试剂剂的的质质量量和和操操作作技技术术时时，，由由于于每每克克邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾的的理理论论CCOODDCCrr为为11..117766gg,,所所以以溶溶解解00..44225511gg邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾((HHOOOOCCCC66HH44CCOOOOKK))于于重重蒸蒸馏馏水水中中，，转转入入11000000mmLL容容量量瓶瓶，，用用重重蒸蒸馏馏水水稀稀释释至至标标线线，，使使之之成成为为550000mmgg//LL的的CCOODDccrr标标准准溶溶液液。。用用时时新新配配。。校校核核试试验验：：按按测测定定水水样样的的方方法法分分析析2200..00mmll上上述述邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾标标准准溶溶液液的的ccoodd值值，，用用以以检检验验操操作作技技术术及及试试剂剂纯纯度度。。该该溶溶液液的的理理论论ccoodd值值为为550000mmgg／／ll，，如如果果校校核核试试验验的的结结果果大大于于该该值值的的9966％％，，即即可可认认为为实实验验步步骤骤基基本本上上是是适适宜宜的的，，否否则则，，必必须须寻寻找找失失败败的的原原因因，，重重复复实实验验，，使使之之达达到到要要求求。。55、、每每次次实实验验时时，，应应对对硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵标标准准滴滴定定溶溶液液进进行行标标定定（（至至少少做做两两个个平平行行样样））。。室室温温较较高高时时尤尤其其注注意意其其浓浓度度的的变变化化。。((也也可可在在滴滴定定后后的的空空白白中中再再加加入入1100..00mmll重重铬铬酸酸钾钾标标准准溶溶液液,,加加33滴滴((约约00..1155mmll))试试亚亚铁铁灵灵指指示示剂剂。。用用硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵滴滴定定至至终终点点..))标标定定后后一一定定要要按按实实际际硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵溶溶液液的的浓浓度度计计算算结结果果，，不不能能统统一一按按滴滴定定时时所所耗耗硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵体体积积乘乘以以4400来来计计算算。。66、、水水样样应应保保证证新新鲜鲜，，尽尽快快测测定定。。对对于于污污染染严严重重的的水水样样。。可可选选取取所所需需体体积积11／／1100的的试试料料和和11／／1100的的试试剂剂，，放放入入1100××115500mmmm硬硬质质玻玻璃璃管管中中，，摇摇匀匀后后，，用用酒酒精精灯灯加加热热至至沸沸数数分分钟钟，，观观察察溶溶液液是是否否变变成成蓝蓝绿绿色色。。如如呈呈蓝蓝绿绿色色，，应应再再适适当当少少取取试试料料，，重重复复以以上上试试验验，，直直至至溶溶液液不不变变蓝蓝绿绿色色为为止止。。从从而而确确定定待待测测水水样样适适当当的的稀稀释释倍倍数数。。77、、所所用用移移液液管管和和容容器器及及滴滴定定管管一一定定要要洗洗至至不不挂挂一一点点水水珠珠，，吸吸取取水水样样及及药药剂剂时时一一定定准准确确。。此此试试验验操操作作过过程程中中极极小小的的差差异异，，也也会会对对结结果果造造成成较较大大的的误误差差。。88、、吸吸取取水水样样时时，，先先用用所所取取样样品品润润洗洗吸吸管管，，并并且且一一定定要要在在充充分分摇摇匀匀后后立立即即吸吸取取样样品品。。移移取取三三个个样样品品（（空空白白，，进进、、出出水水））停停留留时时间间要要相相同同。。尤尤其其是是移移取取重重铬铬酸酸钾钾时时最最为为重重要要（（直直接接对对结结果果造造成成较较大大的的误误差差））。。三三个个样样品品一一定定要要使使用用同同一一根根移移液液管管吸吸取取（（标标定定时时也也要要使使用用同同一一根根移移液液管管））。。以以免免移移液液管管本本身身带带来来的的误误差差。。99、、加加热热回回流流时时：：①①冷冷却却水水不不能能太太小小，，达达不不到到冷冷却却效效果果，，致致使使有有机机物物及及部部分分药药剂剂等等随随水水蒸蒸汽汽逸逸出出。。但但也也不不能能大大太太，，小小心心水水管管因因水水冲冲击击太太大大曝曝裂裂或或者者脱脱落落冷冷凝凝管管接接口口处处。。保保证证出出水水温温度度不不热热就就行行。。②②打打开开进进水水后后，，开开启启通通风风机机。。从从冷冷凝凝管管上上端端加加入入硫硫酸酸--硫硫酸酸银银时时，，一一定定要要沿沿着着冷冷凝凝管管内内壁壁缓缓缓缓加加入入，，不不断断旋旋动动锥锥形形瓶瓶使使之之混混合合均均匀匀，，保保证证烧烧瓶瓶口口跟跟冷冷凝凝管管下下端端紧紧密密接接触触。。以以防防止止低低沸沸点点有有机机物物的的逸逸出出。。3③③加加热热火火力力不不能能太太大大，，保保证证刚刚好好沸沸腾腾（（有有气气泡泡））就就可可以以了了。。仔仔细细观观察察冷冷凝凝管管内内，，热热汽汽不不能能逸逸出出冷冷凝凝管管。。保保持持热热汽汽在在冷冷凝凝管管最最下下部部。。④④加加热热回回流流22小小时时后后，，关关火火，，冷冷却却水水不不能能停停。。稍稍冷冷后后关关小小冷冷却却水水，，完完全全冷冷至至室室温温后后加加入入9900MMLL水水，，使使冷冷凝凝管管内内壁壁冲冲洗洗干干净净流流入入烧烧瓶瓶。。加加入入水水后后烧烧瓶瓶的的温温度度会会再再次次升升高高，，若若烧烧瓶瓶较较热热的的话话暂暂不不停停冷冷却却水水（（待待只只有有微微热热了了才才停停水水）），，不不热热的的话话关关水水，，取取下下烧烧瓶瓶冷冷至至室室温温后后再再进进行行滴滴定定。。1100、、指指示示剂剂的的加加入入不不能能过过早早,,在在每每个个试试样样滴滴定定前前加加入入效效果果最最好好,,不不能能统统一一加加指指示示剂剂,,再再依依次次滴滴定定,,这这样样会会造造成成实实验验误误差差。。测测定定总总氮氮的的几几个个注注意意事事项项一一、、药药剂剂空空白白高高的的问问题题造造成成药药剂剂空空白白高高主主要要原原因因是是过过硫硫酸酸钾钾纯纯度度不不够够。。空空白白高高于于00..003300，，就就需需要要提提纯纯过过硫硫酸酸钾钾。。提提纯纯方方法法就就是是二二次次结结晶晶过过硫硫酸酸钾钾：：11..（（可可以以同同时时做做两两份份））在在11LL的的大大烧烧杯杯中中加加入入约约880000mmLL水水，，5500摄摄氏氏度度的的水水浴浴锅锅上上加加热热（（水水浴浴锅锅的