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污水测定指标污水水质测量一．物理指标：（一）色度：（铂钴比色法）原理：用氯铂酸钾与氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定1ml/L铂所具有的颜色称为1度，作为色度单位。仪器：100ml比色管一套（10~12支），5ml及10ml移液管各一支。试剂：铂钴标准溶液：氯铂酸钾K2PtCl61.2456g(内含0.5g铂)，氯化钴CoCl2·6H2O1.000g,浓盐酸100ml,配成溶液1L，其色度为500度。钴铂标准代用液：重铬酸钾K2Cr2O70.0874g,硫酸钴CoSO4·7H2O2.00g，浓硫酸1ml，配成溶液1L，其色度相当于500度。用次标准溶液稀释为不同色度的标准比色列：标准原液（ml）01234568101214161820稀释水液（ml）10099989796959492908886848280色度（度）051015202530405060708090100(二）嗅（气味）：①冷法：提取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，调节水温至20℃左右。震荡后从瓶口闻其气味。②热法：提取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，盖一表面皿，加热至沸，立即闻其气味。（三）浑浊度：（比浊法）用具：100ml具塞比色管；250ml、100ml容量瓶；250ml具塞无色玻璃瓶。试剂：二氧化硅浊度标准溶液：称取3克纯白陶土，置于研钵中，加入少量水，充分研磨成糊状，移入1升的量筒中，加水至标线。充分搅拌后静置24小时，用虹吸法弃去表面的5厘米液层，收集500毫升中间层的溶液。取50毫升次悬浊液，置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在105℃烘干箱中烘2小时，再在干燥箱内冷却30分钟，称重。重复烘干并称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中所含白陶土的重量（毫克）。在边震边摇状态中，吸取含250毫克白陶土的悬浊液，置1000毫升容量瓶中，加水至标线。次溶液的浊度为100度的标准溶液。步骤：测定浊度在1～10毫克／升的水样时，先吸取浊度为100度的标准液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升，置于100毫升比色管中，加水至标线，其浊度以此为0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0度。再取100毫升均匀水样，置于100毫升比色管中，和上述配置的标准溶液进行比较（在黑色底板上进行目视比较），确定其浓度。若浊度是10～100毫克/升的水样，则应取浊度为250度的标准溶液00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0、100.0毫升，置于250毫升容量瓶中，加水至标线，其浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100度分别转入250毫升具塞无色玻璃瓶中，再取250毫升水样，加入250毫升具塞无色玻璃瓶中，和标准溶液进行比较，眼睛从瓶前向后看，确定其浊度。（四）温度：用温度计测量。（五）总固体：挥发性固体（灼烧减重）：固定性固体：（六）电导率：原理：使用电导池，以惠司登电桥或电导仪在同温度下测定水样电阻和已知电导率的氯化钾溶液的电阻。（七）PH值：用PH试纸或PH计对水样进行测量。点位分析法：原理：利用玻璃电极和甘汞电极组成一个电池。在次电池中，待测溶液的氢例子随其浓度不同将产生相应的电位差，而次点位差经直流放大器放大后，采用电位计或电流计进行测量，即可只是相应的PK值。仪器：1．pHS-2型酸度计或其他幸好酸度计。２．231型或221型玻璃电极。3．232型或222型甘汞电极。4．塑料杯(100ml)。试剂：1．PH值=1.68标准缓冲溶液（20℃）：称取优级纯草酸钾（K2C2O4·H2O）12.71g溶于去离子水中，稀释至1000ml，贮于塑料瓶中。2．二．化学指标：（一）碱度测量：（酸碱滴定法）原理：水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物、组成，但在某些情况下，如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生碱度。碱度的测量是在水样中加入适当的指示剂，用酸标准溶液进行滴定，可分别测出水样中各种碱度。注：余氯能使指示剂褪色，因而妨碍滴定进行，可用少量0.1mol/L硫代硫酸钠脱氯。水样的浑浊度、色度对滴定终点的观察有干扰，可采用点位滴定法，排除干扰。仪器：250ml锥形瓶2个，25ml酸式滴定管1支。试剂：0.1%酚酞指示剂；0.15%甲基橙指示剂；0.1000mol/L标准溶液；百里酚蓝-甲酚红混合指示剂（PH=8.3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（PH=4.8）。步骤：ⅰ．双指示剂法：移取水样100ml于200ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂三滴，如呈红色，用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至颜色刚好消失，记下盐酸溶液的消耗体积（V1）；在此溶液中，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止，记下盐酸的消耗量（V2）。判断水样中碱度的组成及含量。总碱度（以CaCO3计，mg/L）=[C(HCL)(V1+V2)*50.05/V（水样）]*1000ⅱ混合指示剂法：用移液管取50.00ml水样置于锥形瓶中，加3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用HCl标准溶液滴定至水样呈淡红色，极为终点（因有CO2,终点颜色变化不敏锐，可在滴定接近终点时加热，赶去CO2,然后再滴定至终点）。用移液管取50.00ml水样置于锥形瓶中，加三滴百里酚蓝-甲酚红指示剂，用HCl标准溶液滴定至水样呈黄色，极为终点。判断并计算水样的碱度组成及含量。（二）游离二氧化碳测定：（酸碱滴定法）原理：NaOH+CO2→NaHCO3如在水中加入酚酞指示剂进行滴定，当上述反应结束时，溶液的pH值为8.3，由无色变为淡粉红色。注：如果水样用NaOH滴定时产生浑浊，可能是由于过高的硬度和铁、铝等例子的存在，可在滴定前加如1ml酒石酸钾钠。仪器：滴定管—为了不使空气中CO2进入标准溶液，滴定管要按图装置。250ml具玻璃塞的锥形瓶。试剂：1.0.1000mol/LNaOH：称取30g分析纯NaOH，溶于50ml蒸馏水中，倒入150ml锥形瓶中，冷却后用橡皮塞塞紧，静置4天以上，是碳酸钠沉淀。轻轻吸取上层清液约7.5ml于1L容量瓶中，用重蒸馏水稀释至刻度。此溶液的浓度约为0.1mol/L。精确浓度可用邻苯二甲酸氢钾标定，或用已知浓度的HCl溶液滴定。注：如果水样所含游离二氧化碳低于10mg/l，NaOH溶液应稀释10倍。2．酚酞溶液—称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇内，再加入50ml蒸馏水，滴加0.01mol/lNaOH至溶液呈微红色。3．酒石酸钾钠溶液—称取50g酒石酸钾钠溶于蒸馏水，稀释至100ml。步骤：1．称取250ml带玻璃塞锥形瓶，用虹吸法注入100ml新取来的水样。为了精确求得结果，应按图中将水样通过虹吸法吸入吸管内。将虹吸管装满之后使最初的第一部分水流掉。然后将虹吸管装满水直至上部顶端，将吸管取下吧水样迅速注入有玻璃塞的锥形瓶内，使吸管尖端式中低于瓶内水位。加入几滴酚酞溶液，小心混合均匀。如水样已经生成红色，就表示水中无游离二氧化碳存在。水样如果不生成红色，应迅速用滴定管加如NaOH标准溶液，盖好瓶盖，轻轻震荡均匀，直至出现淡粉红色极为终点，5min内不褪色为止。记录结果。计算：游离二氧化碳（CO2，mg/l）=[C*V*1000/V（水）]*44（二）耗氧量测定：（高锰酸钾法）原理：酸性介质中MnO4+8H++5e→Mn2++4H2O过量的高锰酸钾用草酸还原：2MnO4-+5C2O4^2-+16H+→2Mn2++10CO+8H2O仪器：25ml酸式滴定管1支，250ml锥形瓶2个，100ml移液管1支，10ml移液管1支，10ml量筒2个，电炉、玻璃珠若干。试剂：1.1：3硫酸：向三份（容积）蒸馏水中徐徐加入比重1.84的浓H2SO41份。2.0.0500mol/l草酸溶液：称取6.3205g分析纯H2C2O4.2H2O，溶于蒸馏水中，转入1L容量瓶中，稀释至刻度。3.0.005000mol/l高锰酸钾溶液：将上述溶液稀释10倍。4.0.02mol/l高锰酸钾溶液：称取KMnO43.2g，溶于1L蒸馏水中，将其在沸腾的水浴中煮沸2h，放置过夜，用玻璃过滤器过滤，保存于棕色瓶中。5.0.002mol/l高锰酸钾溶液：临时配制。将0.02mol/lKMnO4溶液稀释10倍，此溶液约为0.002mol/l,应做如下标定：在250ml锥形瓶中加蒸馏水50ml，再加1：3H2SO45ml，然后用液管加10ml0.00500mol/LH2C2O4标准溶液，加热至70～85℃，以0.002mol/lKMnO4溶液滴定，溶液由无色滴至刚出现浅红色，为滴定终点。计算KMnO4的准确浓度。测定步骤：1.测定耗氧量所需水样的数量：洁净透明的水取100ml，浑浊水取10～25ml加蒸馏水稀释至100ml。将水样放入250ml锥形瓶中。2.加入5ml1：3H2SO4。用滴定管准确加入10ml0.002mol/lKMnO4溶液（V1）,并投入几粒玻璃珠，加热至沸腾，从此时准确煮沸10min。若溶液红色消失，即说明有机物含量太多，则另取少量水样用蒸馏水稀释2～5倍（至总体积100ml为至）。再按步骤1、2重做。3.煮沸10min后趁热用移液管准确加入10ml0.005mol/l草酸溶液。摇动均匀，此时过量的KMnO4（未与有机物作用的）与草酸起反应而使红色消失。计算：耗氧量（O2，mol/l）={[C1(V1+V1′)-C2V2]*8*1000}/V（水）式中C1:KMnO4溶液浓度；V1:第一次加入KMnO4溶液体积；V1′:滴定时消耗KMnO4溶液体积：C2:草酸标准溶液浓度；V2:草酸标准溶液体积。（三）.化学需氧量（COD）：（冲铬酸钾法）原理：一定量的冲铬酸钾溶液在强酸性和加热条件下，将还原性物质（有机和无际的）氧化，过量的冲铬酸钾以试亚铁作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，由消耗的冲铬酸钾数量即可计算出水样中有机物质被氧化所消耗的氧的mg/l。仪器：磨口三角烧瓶回流冷凝器（500ml）、电炉、玻璃珠若干。25ml酸式滴定管1支，50ml移液管1支，100ml量筒1个。试剂：1.0.04000mol/l冲铬酸钾标准溶液：称取分析纯冲铬酸钾K2Cr2O7，11.7676g（先在105～110℃烘箱内烘2h，在干燥器内冷却），溶于蒸馏水中，稀释至1L。2.硫酸亚铁铵标准溶液（0.25mol/l）:称取98g分析纯硫酸亚铁铵Fe(NH4).(SO4)2.6H2O,溶于蒸馏水中，加20ml浓硫酸，冷却后用蒸馏水稀释至1L，使用时用K2Cr2O7标准溶液标定。标定法：吸取25.0mlK2Cr2O7标准溶液，用蒸馏水稀释至250ml，加20ml浓硫酸，冷却后加2～３滴试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁溶液滴定，至溶液由黄色到蓝绿色到刚变到红蓝色为止。记录消耗的硫酸亚铁标准溶液毫升数。C(Fe2+)=(C*V)K2Cr2O7*6/V(Fe2+)3.试亚铁灵指示剂：称取1.485g化学纯邻菲罗啉（C12H3NN1.H2O）与0.695g化学纯硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100ml。4.浓硫酸5.硫酸银（Ag2SO4）,固体，化学纯6.硫酸汞（HgSO4）,固体，化学纯。测定步骤：1.吸取50ml水样于500ml磨口三角（或圆底）烧瓶中，加入25.0ml冲铬酸钾标准溶液，慢慢加入75ml浓硫酸，随加随摇动。若用硫酸银作催化剂，此时再加1g硫酸银，加数粒玻璃珠，装上回流冷凝器，加热回流2h。2.若水样中含较多氯化物，则取50ml水样，加硫酸汞1g、浓硫酸5ml，待硫酸汞溶解后，再加重铬酸钾溶液25.0ml，浓硫酸70ml,硫酸银1g，加热回流2h。3.冷却后用少量整理水沿冷凝管壁冲洗，然后取下烧瓶将溶液移入500ml三角瓶中，冲洗烧瓶4～５次，在2用蒸馏水稀释溶液至约350ml，溶液体积不得少于350ml,因酸度太高终点不明确。4.冷却后加2～３滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色到蓝色变成红蓝色，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶