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新疆电厂化学实验班规程1新疆电厂化学专业实验班规程1、实验班水组常识及电导率、pH、钠离子测定---------------------------12、碱度、酸度、氯离子测定-------------------------------------------93、硬度、钙测定-----------------------------------------------------124、可溶性硅、全硅测定------------------------------------------------165、溶解氧、磷酸盐、总磷、氨、联氨测定-----------------------------236、残余氯、化学耗氧量的测定-----------------------------------------327、铁、高铁、铜的测定-----------------------------------------------358、二氧化碳、铝、硫酸根测定-----------------------------------------399、硝酸根、总固体、溶解固体-----------------------------------------4410、水质全分析结果校核----------------------------------------------4711、入厂硫酸、盐酸、氢氧化钠、次氯酸钠百分比浓度测定-------------------4811、垢与腐蚀产物的常识、采样、制样----------------------------------5012、垢与腐蚀产物的详细分析方法--------------------------------------5413、盐垢的制备、分析-------------------------------------------------6814、垢和腐蚀产物成分的简易鉴别、炉管结垢量的测定--------------------7515、常用药品的配制与标定--------------------------------------------7816、化学水汽指标及油指标--------------------------------------------8417、脱硫化学分析---------------------------------------------------9418、脱硫石灰石粉化学全分析----------------------------------------10319、煤分析部分----------------------------------------------------114实验班水组常识1.1.1试剂纯度使用的试剂应符合国家标准的规定，其纯度应满足水、汽质量分析的需要。本规程在使用中凡未标注试剂级别者，均指分析纯试剂。1.1.2试剂配制规程中所使用的溶液，除明确规定外，均为水溶液，配药用水为除盐水经离子交换柱后的高纯水，洗涤器皿时用除盐水（测微量硅、铁、铜用高纯水）。1.1.3试剂加入量规程中试剂加入量一般以毫升表示。如以滴数表示者，其加入量应按在常温下每20滴相当于1mL计算。1.1.4空白试验1.2.4.1规程中的空白试验有两种：【第一种】在一般的测定方法中，为提高分析结果的准确度，以试剂水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。【第二种】在微量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般的空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂的2倍（若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍），用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍试剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白校正。由于单、双倍试剂加入量的不一致，校正时还应作体积因素校正。或者采用少加试剂水的方法，使单、双倍试剂空白试验最终体积一致。新疆电厂化学实验班规程21.1.5恒重本规程中规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，连续两次称量之差不大于0.4mg。1.1.6溶液浓度的表示方法【重容百分浓度】是指在100mL溶液中所含溶质的克数，符号为％（W/V）。【体积浓度】是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为（m+n）。如硫酸溶液（1+4）是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配而成的硫酸溶液。【物质的量浓度】是指在1L溶液中所含溶质的物质的量，单位为mol/L。【滴定度】是指1mL滴定液相当于水样中待测成分的质量，符号为T，通常表示滴定度的单位为毫克/毫升(mg/mL)。【回归方程】分光光度法定量分析时，正常情况下其工作曲线为一条直线，即可用回归方程y=ax+b来表示,其中x为水样中被测物的含量（多以质量浓度表示），y多为被测水样吸光度减去试剂空白值，a为直线的斜率，b为直线的截距。用最小二乘法可推导出a、b、r(r为相关系数，表示线性关系的好坏的好坏，其值越接近1线性越好，一般的光度分析方法要求r＞0.999)。nna=∑（xi-x）(yi-y)/∑(xi-x)2i=1i=1b=y-axnnr=a×∑(xi-x)2/∑(yi-y)2i=1i=11.1.7试剂水试剂水系指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三种：Ⅰ级试剂水：电导率（25℃）0.2μs/cm，高锰酸钾试验合格；Ⅱ级试剂水：电导率（25℃）1μs/cm，高锰酸钾试验合格；Ⅲ级试剂水：电导率（25℃）3μs/cm，高锰酸钾试验合格。注：高锰酸钾试验按如下方法进行：取500mL试剂水，加0.002mol/L高锰酸钾溶液0.2mL，混匀，放置1h以上不退色即为合格。若微量有机物不影响测定，高锰酸钾不退色时间可缩短为10min即为合格。Ⅰ级试剂水供微量成分（ppb）测定使用，Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析测定使用，规格中有特殊要求者不在此限。1.1.8分析结果的表示方法分析结果的单位要使用国家规定的标准单位。一个分析数据只允许最后一位是可疑数字，对可疑数字后的一位数字应根据数字四舍六入五成双修约规则，一次修约成只保留一位可疑数字的分析结果数据，且分析涉及的计算中必须遵循有效数字新疆电厂化学实验班规程3运算规则。1.1.9日常分析用水①除盐水——经EDI处理后的水；②蒸馏水——用专门蒸馏器制备的水（例如测COD用的无还原物质水）；③高纯水——除盐水再经强酸阳离子交换树脂和强碱阴离子交换树脂离子交换柱处理后的水；④无钠水——钠离子（Na+）含量在1μg/L以下的水；⑤无硅水——硅酸根（SiO32-）含量在3μg/L以下的水。水样采集的方法及水质全分析前注意事项1.1.1采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500～700mL/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为30～40℃。蒸汽样品的采集，应根据设计流速取样。1.1.2给水、炉水和蒸汽样品，原则上应保持常流。采集其他水样时，应先把管道中的积水放尽并冲洗后方能取样。1.1.3盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃瓶或塑料制品（测定硅或微量成分分析的样品，必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定者除外），才能收集样品。采样后应迅速盖上瓶塞。1.1.4在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动部位取样；采集井水样品时，应在水面下50cm处取样；采集城市自来水样时，应先冲洗管道5～10min后再取样；采集江、河、湖和泉中的地表水样时，应将采样瓶浸入水面下50cm处取样，并且在不同地点分别采集，以保证水样有充分的代表性。江、河、湖和泉的水样，受气候、雨量等的变化影响很大，采样时应注明这些条件。1.1.5所采集水样的数量应满足试验和复核的需要。供全分析用的水样不得小于5L，若水样浑浊时应分装两瓶，每瓶2.5L左右。供单项分析用的水样不得少于0.3L。1.1.6采集现场监督控制试验的水样，一般应使用固定的取样瓶。采集供全分析用的水样应粘贴标签，注明：水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况（如气候条件等）。1.1.7测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采样方法应按各测定方法中的规定进行。采集测定铜、铁、铝等的水样时，采样方法应按照各测定方法中的要求进行。1.2.1水样的存放与运输水样在放置过程中，由于种种原因，水样中某些成分的含量可能发生很大的变化。原则上说，水样采集后应及时化验，存放与运送时间应尽量缩短。有些项目必须在现场取样样测定，有些项目则可以取样后在试验室内测定。如需要运送到外地分析的水样，应注意妥善保管与运送。1.2.2水样的存放时间。水样采集后其成分受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的改变。此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求也有很大差异。所以水样可以存放的时间很难绝对规定，根据一般经验，下表所列时间可作为参考。水样种类可存放时间（h）新疆电厂化学实验班规程41.2.3水样存放与运送时，应检查水样瓶是否封闭严密。水样瓶应放在不受日光直接照射的阴凉处。1.2.4水样在运送途中，冬季应防冻、夏季应防曝晒。1.2.5化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度条件。1.3水质全分析的工作步骤水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目，选择适当的分析方法、准备分析用的仪器和试剂，然后再进行分析测定。测定时应注意下列事项：1.3.1开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色、透明程度和沉淀物的数量及其他特征。1.3.2透明的水样在开瓶后应先辨别气味，并且立即测定ＰＨ、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；按着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目。1.3.3浑浊的水样应取其中澄清的一瓶，立即测定ＰＨ、氨、酚酞碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；过滤后测定全固体、溶解固体和悬浮固体硅、铁铝氧化物以及钙、镁等项目。1.3.4水质全分析结果，必须进行审核，当相对误差超过规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。2.1电导率的测定此法基于水样的导电性和水中盐类离子浓度有关，可用电导率相对确定水样中含盐量的多少，单位以μS/cm（读作微西/厘米）表示。仪器(参考)HK307电导率仪，范围：0-2000μS/cm、塑料杯水样测定：仪表标定完成后，即可以开始正常测量，用该水样清洗电极，然后倒掉；至少清洗电极两遍；再取待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值稳定；当判断指示显示稳定后，即可读出测量值。注意事项：1、如果水样的电导率值较大，电极清洗两遍即可；如果电导率值较小，建议多清洗几遍电极，最大限度地减小干扰，以便获得更加准确的测量值。仪器维护1、仪器暂时不用时，只需将电极浸泡在纯水中，仪器及烧杯放置时应防尘，以免影响微量测量。2、若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，将电极保护帽中加入纯水，带上保护帽收藏。2.2pH的测定(pH电极法)本方法采用pH复合电极测定水样的pH，以快速大致表示水溶液酸碱性。pH=-lg[C(H+)],C(H+):水溶液中H+的活度，单位为mol/L仪器（参考）HK-3C型台式精密酸度计，范围：0.00－14.00pH；读数精度0.01pH。未受污染的水受污染的水7212～24新疆电厂化学实验班规程5pH复合电极,ATC自动温度补偿电极。塑料杯：100mL。试剂pH4.00标准缓冲液(4.01,25℃)：经115±5℃干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，以试剂水溶解并定容到1L。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。pH6.86标准缓冲液（6.86，25℃）