总碱度测定

水样总碱度测定步骤1.1原理碱度是指水样中与强酸中的氢离子结合的物质的含量，主要表示水样中存在的碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化物。它标志着某一反应体系在一定范围内对H+变化的中和能力。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH值为4.4~4.5，表明水中的重碳酸盐已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。1.2仪器(1)滴定管(酸式)；(2)锥形瓶1.3试剂(1)无二氧化碳水(2)1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中。(3)0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。(4)碳酸钠标准溶液（1/2Na2CO3=0.0250mol/L）称取1.392g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠(Na2CO3)，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。(5)盐酸标准溶液（0.0250mol/L）用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸(ρ=1.19g/ml)，并用蒸馏水稀释至1000ml,此溶液浓度≈0.0250mol/L。其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100ml，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准液用量。按下式计算其准确度：式中，c--盐酸标准溶液浓度（mol/L）；V--盐酸标准溶液用量（ml）。1.4测定步骤(1)取100mL水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀，当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，可接着进行第2步操作。(2)向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记录盐酸标准溶液用量(M)。1.5计算总碱度(以CaCO3计，mg/L)＝C*(P+M)/V50.051000式中，C——盐酸标准溶液浓度(mol/L)；V——水样体积（ml）50.05——碳酸钙(CaCO3)摩尔质量(g/mol)。当P=0时，所求得结果即为碳酸氢盐碱度。1.6注意事项(1)水样分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释和浓缩，应及时分析，否则应在4℃下保存。(2)水样中如含有游离氯，可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除，以防甲基橙指示剂褪色。