冷却水化学处理水质分析方法正

精科·隆成冷却水化学处理分析、实验方法汇编水质分析方法第1页共64页目录第一章水质分析方法第一节水质分析一般知识一、水质分析中溶液浓度的表示方法………………………………………1二、水质分析中溶液的配制和标定………………………………………2第二节水的物理性质测定一、PH值的测定——玻璃电极法………………………………………5二、电导率的测定——电导仪法………………………………………6三、浊度的测定——分光光度法………………………………………9四、总溶解固体含量测定——重量法………………………………………9五、悬浮物的测定——重量法………………………………………10第三节水中阳离子的测定一、总硬度的测定——EDTA法………………………………………11二、钙离子的测定——EDTA法………………………………………12三、镁离子的测定——差减法………………………………………12四、锌离子的测定——分光光度法………………………………………13五、总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法……………………………14六、磺基水杨酸法测定水中铁离子………………………………………16七、铵离子的测定——纳氏试剂分光光度法……………………………..16八、铜离子的测定——分光光度法………………………………………..17第四节水中阴离子的测定一、氯离子的测定——硝酸汞滴定法………………………………….19二、亚硝酸根的测定——格里斯试剂分光光度法…………………..20三、硝酸根的测定——麝香草酚分光光度法………………………..21四、碱度的测定——指示剂法…………………………………..22五、硫酸根的测定——EDTA滴定法…………………………………23六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法……………………24七、总无机磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法……………..25八、总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法………………………..26九、钨酸根含量的测定——硫氰酸盐快速吸收光度法……………..28十、钼酸根含量的测定——分光光度法……………………………..28十一、硅酸根含量的测定……………………………………………………..29第五节氧化性物质及化学耗氧量的测定一、游离性余氯的测定——比色法………………………………….31二、化学耗氧量（COD）的测定…………………………………..32第六节油含量的测定一、水中油含量的测定……………………………………………….33第二章冷却水化学处理污垢分析方法一、污垢组分含量的测定……………………………………………34精科·隆成冷却水化学处理分析、实验方法汇编水质分析方法第2页共64页第三章冷却水化学处理实验方法一、钙螯合值的测定………………………………………………………43二、水处理剂阻垢性能测定——碳酸钙沉积法…………………………44三、水处理剂阻垢性能测定——鼓泡法………………………………..46四、水处理剂阻垢性能测定——极限碳酸盐实验法……………………48五、水处理剂阻垢性能测定——磷酸钙沉积法…………………………49六、水处理剂阻垢性能测定——锌盐沉积法…………………………..51七、水处理剂缓蚀性能的测定——旋转挂片法…………………………52八、冷却水动态模拟实验…………………………………………………54附录附录A推荐标准配水…………………………………………………………60附录B浊度、总铁、杀生剂干扰实验………………………………………60附录C试验管表面后处理方法（动态实验）………………………………60附录D试验结果和蒸发水量、补水量、排污水量计算（动态）…………61附录E试验用水配制方法（以淮北电厂水质为例）………………………62精科·隆成冷却水化学处理分析、实验方法汇编水质分析方法第3页共64页第一章水质分析方法从工业水处理的需要出发，本章在简要介绍溶液浓度及其表示方法、常用标准溶液的配制和标定，水样采集等一般知识之后，主要讨论工业用水的水质分析方法。其中包括水的一般物理性质的检验，常见阳离子、阴离子、氧化还原性物质及水中油的分析方法。这些分析方法主要取材于中华人民共和国国家标准和化学工业部部标准等有关内容。本着方便实用的原则，对不同类型分析方法的原理都作了僬侥的介绍。对分光光度法等仪器分析方法的数据处理使用了线性回归计算方法。第一节水质分析的一般知识一、水质分析中溶液浓度的表示方法（一）标准溶液浓度的表示方法（1）滴定分析用标准溶液的浓度滴定分析用的标准溶液可用基准物质直接配制，也可先配成大约浓度后再用基准物质标定其浓度。历史上，标准溶液的浓度习惯使用“当量浓度（N）”或“摩尔浓度（M）表示。国际计量大会（CGPM）建立的SI单位制废除了当量、当量定律等量和单位后，我国国务院颁发了《中华人民共和国法定计量单位》，规定“物质的量”和“物质的量浓度”是法定计量单位，非法定计量单位不再允许使用。物质的量是量的名称，它的符号是nB。它是以阿伏加德罗常数为计数单位，用来表示物质B指定的基本单元是多少的一个物理量。它的单位是摩尔（mol）。1mol的物质的量所含的该物质的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数目（6.022×1023）相等。1molH2SO4的物质的量含有6.022×1023个H2SO4，1mol1/2H2SO4的物质的量含有6.022×1023个1/2H2SO4，等等。所以在使用“物质的量”时必须指明基本单元。物质B的物质的量浓度，也叫物质B的浓度，其符号为cB。定义为物质的量nB除以溶液的体积V，即：VncBB它的单位是mol/L。在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元。例如c（H2SO4）=0.1000mol/L；c（1/2H2SO4）=0.2000mol/L，等等。根据国家标准规定，质量m除以物质的量nB，称为摩尔质量MB，即BBnmM其单位为“g/mol”。使用摩尔质量时也必须指明基本单元。以物质的原子为基本单元时，其摩尔质量等于相对原子量；以物质的分子为基本单元时，其摩尔质量等于相对分子量，依此类推。例如：M（H）=1.008g/molM（HCl）=36.46g/molM（1/2H2SO4）=49.04g/mol因此相同质量的物质，取不同基本单元时，其物质的量是不等的。例如：98.08g硫酸的物质的量：n（H2SO4）=98.08/98.08=1.000moln（1/2H2SO4）=98.08/49.04=2.000mol为了便于使用旧版书籍和原有的数据资料，先将常用标准溶液的基本单元对照于表1中。表1常用标准溶液和基准物质的当量与基本单元的对照精科·隆成冷却水化学处理分析、实验方法汇编水质分析方法第4页共64页基准物质或标准当量基本单元说明盐酸HCl式量/1HCl氢氧化钠NaOH式量/1NaOH碳酸钠Na2CO3式量/21/2Na2CO3在CO32-+2H+=CO2+H2O反应中硼砂NaB4O7式量/1NaB4O7用于标定HCl溶液的浓度时邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4式量/1KHC8H4O4用于标定NaOH溶液的浓度EDTAEDTA式量/21/2EDTA只在水的硬度中测定用EDTAEDTA式量/1EDTA硫酸H2SO4式量/21/2H2SO4在H2SO4+2OH=2H2O+SO42-反应中高锰酸钾KMnO4式量/51/5KMnO4在MnO4-+8H++5e→Mn2++4H2O反应中重铬酸钾K2Cr2O7式量/61/6K2Cr2O7在Cr2O72-+14H++6e→2Cr3++7H2O反应中硝酸银AgNO3式量/1AgNO3硝酸汞Hg(NO3)2式量/21/2Hg(NO3)2在Hg2++2Cl-→HgCl2反应中草酸钠或草酸Na2C2O4式量/21/2Na2C2O4在2CO2+2e→C2O42-反应中硫代硫酸钠NaS2O3式量/1NaS2O3在S4O62-+2e→2S2O32-反应中例如，0.1000N高锰酸钾溶液同物质的量浓度表示时即为c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L。（2）仪器分析用标准溶液的浓度比色及其他仪器分析使用的标准溶液通常以“mg/mL”、“μg/mL”或mg/L表示，不提倡使用“ppm”、“PPb”等表示方法。（二）普通试剂溶液的浓度（1）质量体积百分浓度（m/v%）例如10%氢氧化钾溶液是指10g固体氢氧化钾溶于蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至100mL。在无特殊说明时，水质分析同的普通试剂均按此法配制。（2）体积比浓度液体试剂溶液的浓度常以体积比表示。例如1+2盐酸溶液，就是1体积市售浓盐酸溶于2体积蒸馏水中。二、水质分析中溶液的配制和标定（一）盐酸标准溶液的配制和标定取9mL市售含HCl为37%、密度为1.19g/mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释到1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。准确称取于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g（准确至0.2mg），置于250ml锥形瓶中，加水约50ml，使之全部溶解。加1-2滴0.1%甲基橙指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为lmolVmHClc/00.531000)(式中m---碳酸钠的质量，g；V---滴定消耗的盐酸体积，mL；53.00---1/2NaCO3的摩尔质量，g/moL。（二）EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol/L。(1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（准确至0.2mg），置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL20%氢氧化钾溶液。使其PH12，加约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂（1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，精科·隆成冷却水化学处理分析、实验方法汇编水质分析方法第5页共64页磨细混匀。），溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。(2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌（或已于800℃烧烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL1+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水衡释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴，滴加20%六次皿基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。EDTA溶液的浓度用下式计算：lmolVMmEDTAc/1011000)(式中m--基准物质的质量，；M--基准物质的摩尔质量，g/mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌（或氧化锌）时为65.39（或81.39）；V--滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c(1/2EDTA)，这时c(1/2EDTA)=2c(EDTA)（三）硝酸银标准溶液的配制和标定称取1.6g已于500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化纳（准确至0.2mg）。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化纳溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL，5%铬酸钾溶液1mL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用100mL水作空白，记录