冷却水化学分析正

精科·隆成工业技术有限公司技术质量管理─水质分析方法文件类别：技术质量管理文件名称：循环冷却水化学处理水质分析方法编号：JCXF-GS-0208版本：A0编制/日期：审核/日期：审批/日期：生效日期：第1页共35页目录1．PH值的测定—玻璃电极法………………………………………………………………………………22．电导率的测定—电导仪法…………………………………………………………………………………43．浊度的测定—电导仪法…………………………………………………………………………………74．总溶固的测定—重量法……………………………………………………………………………………85．悬浮物的测定—重量法……………………………………………………………………………………96．总硬度的测定—EDTA法…………………………………………………………………………………107．镁离子的测定—差减法……………………………………………………………………………………118．钙离子的测定—EDTA滴定法……………………………………………………………………………129．总碱度的测定—指示剂法…………………………………………………………………………………1310．总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法………………………………………………………………1511．锌离子的测定—分光光度法……………………………………………………………………………1712．氯离子的测定—硝酸汞滴定法…………………………………………………………………………1914．亚硝酸根的测定—格里斯试剂分光光度法……………………………………………………………2115．硝酸根的测定—麝香草酚分光光度法…………………………………………………………………2216．硫酸根的测定—EDTA滴定法…………………………………………………………………………2417．正磷酸盐含量的测定—钼酸铵分光光度法……………………………………………………………2618．总无机磷酸盐含量的测定—钼酸铵分光光度法………………………………………………………2719．总磷含量的测定—钼酸铵分光光度法…………………………………………………………………3020．游离性余氯测定—比色法………………………………………………………………………………3221．钨酸根的测定—硫氰酸盐快速吸收光度法……………………………………………………………3422．钼酸根的测定—硫氰酸盐快速吸收光度法……………………………………………………………35精科·隆成工业技术有限公司技术质量管理─水质分析方法文件类别：技术质量管理文件名称：循环冷却水化学处理水质分析方法编号：JCXF-GS-0208版本：A0编制/日期：审核/日期：审批/日期：生效日期：第2页共35页PH值的测定—玻璃电极法本方法适用于循环冷却水和天然水中PH值的测定。1．0原理PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极，在25℃时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。2．0试剂2．1重蒸馏水经煮沸冷却，电导率小于2μS/cm。2．2PH值标准溶液2．2．1PH值标准溶液的配制见表1-1表1-1PH值标准溶液的配制名称成份及浓度25℃的PH每1000mL25℃水溶液所需药品质量邻苯二甲酸标准溶液0.05mol/L苯二甲酸氢钾4.00810.21gKC8H5O4中性磷酸盐标准溶液0.025mol/L磷酸二氢钾0.025mol/L磷酸氢二钠6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4硼酸盐标准溶液0.01mol/L+水硼酸钠9.1803.80gNa2B4O7·10H2O碳酸盐标准溶液0.025mol/L碳酸氢钠0.025mol/L碳酸钠10.0122.092gNaHCO3+2.640gNa2CO32．2．2磷酸二氢钾和磷酸氢二钠用前应在100~105℃下烘干两小时。2．2．3若采用市售的经计量单位检定合格的袋装PH值标准物质，可按说明书配制。2．2．4配好的溶液贮于聚乙烯瓶中，有效期为一个月。不同温度下标准溶液PH值见表1-2。表1-2标准PH值温度℃标准溶液邻苯二甲酸中性磷酸盐硼酸盐碳酸盐04.0036.9849.46410.31753.9996.9519.39510.245103.9986.9239.33210.179153.9996.9009.27610.118204.0026.8819.22510.062254.0086.8659.18010.012304.0156.8539.1399.966354.0246.8449.1029.925404.0356.8389.0689.889454.0476.8349.0389.8563．0仪器精科·隆成工业技术有限公司技术质量管理─水质分析方法文件类别：技术质量管理文件名称：循环冷却水化学处理水质分析方法编号：JCXF-GS-0208版本：A0编制/日期：审核/日期：审批/日期：生效日期：第3页共35页3．1酸度计：0~14PH单位，最小分度值≤0.1PH单位。3．2饱和甘汞电极、PH玻璃电极。3．3磁力搅拌器：搅拌捧用玻璃或塑料密封。4．0分析步骤4．1按仪器使用说明书仔细调试仪器，并预热半小时。4．2定位4．2．1单点定位：选择一种与被测水样PH值接近的PH标准溶液，定位前电极用水冲洗三次，并用滤纸把电极上附着的水吸干。将电极移入PH标准溶液中。根据溶液温度进行温度补偿，用电磁搅拌器搅拌30秒后，按下读数开关，用定位旋钮将指针调整到该标准溶液温度下的PH值。4．2．2双点定位：选择两个PH标准溶液，用其中低PH标准溶液，按单点定位法进行定位，然后用水将电极冲洗三次，用滤纸将水吸干，再将电极移入高PH标准溶液中，按下读数开关，指针应指示在该标准溶液的标准PH值。若偏差大于0.1PH单位，反复用上述两个标准溶液进行定位，直到两个标准溶液均显示标准值或偏差不大于0.1PH单位为止。或经反复调整，两个PH值的偏差始终大于0.1PH单位时，说明仪器或电极已有故障，应进行排除。双点定位应经常进行。4．3水样的测定定位后，用水样将电极冲洗三次，移入盛有约40mL水样的塑料烧杯中，用电磁搅拌器搅拌30秒后，按下读数开关，读取PH值。水样温度应与标准溶液温度基本一致。5．0注释5．1水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。5．2因温度影响电极电位和水的电离平衡，故调节仪器的温度补偿应与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准溶液温度误差在1℃之内。5．3新使用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24小时进行活化。5．4玻璃电极暂不用时，应浸泡在水中。5．5玻璃电极和甘汞电极内不得有气泡，以防断路。5．6甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液饱和。5．7玻璃电极受污染时，可用稀盐酸或丙酮清洗，禁用乙醇、洗涤剂清洗，清洗后的电极用水浸泡24h。6．0允许差平行测定两结果之差不大于0.1PH单位。7．0结果表示取平行测定两结果算术平均值作为水样的PH值。电导率的测定—电导仪法精科·隆成工业技术有限公司技术质量管理─水质分析方法文件类别：技术质量管理文件名称：循环冷却水化学处理水质分析方法编号：JCXF-GS-0208版本：A0编制/日期：审核/日期：审批/日期：生效日期：第4页共35页本方法适用于循环冷却水和天然水中电导率的测定。1．0原理电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二个电极之间介质的电阻倒数。一般电极均不能直接实现上述要求，故需用已知电导率的氯化钾标准溶液测定电极常数Q。水样的电导率应用电导仪在恒定的温度下直接测定溶液的电导度，乘上该电极的电极常数而测量的。K=Q·S式中：K—电导率，微西门子/厘米；Q—电极常数；S—电导度，微西门子。2．0试剂2．10.01mol/L氯化钾标准溶液称取经500~600℃灼烧至恒重的氯化钾（KCl）基准试剂0.7456g，溶于新煮沸放冷的去离子水中。移入1000mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。3．0仪器3．1电导仪：DDS—11型或其它型号。3．2光亮电极。3．3铂黑电极。3．4超级恒温器：CS—501型或其它型号。4．0分析步骤4．1电极常数的测定4．1．1取0.01mol/L氯化钾标准溶液约40mL四份，分别放入50mL塑料杯中，将烧杯放入恒温器中，使溶液温度恒定在25±1℃。4．1．2按仪器使用说明书接好电极并预热半小时后校正零点和满度。4．1．3用前三个温度已恒定的氯化钾标准溶液浸泡并冲洗电极，用第四个温度已恒定在25℃的氯化钾标准溶液测其电导S，查附表得知25℃时0.01mol/L氯化钾标准溶液电导率K=1413μs/cm，代入公式：Q=KS式中：K—溶液的电导率；Q—电极常数；S—溶液电导度。4．2水样的测定取约40mL水样于50mL塑料烧杯中，放入恒温器内，待水样温度达25℃时，将事先用水样淋洗数精科·隆成工业技术有限公司技术质量管理─水质分析方法文件类别：技术质量管理文件名称：循环冷却水化学处理水质分析方法编号：JCXF-GS-0208版本：A0编制/日期：审核/日期：审批/日期：生效日期：第5页共35页次的电极放入水样中，测其电导度，代入下式计算电导率。5．0析结果计算25℃时，水样的电导率K（微西门子/厘米），按下式计算：K=Q·S式中：Q—电极常数；S—25℃时水样的电导度，微西门子。若没有温度控制，可测量水样温度，按下列公式将测量的电导率换算为25℃时的电导率：K25=Kt1+0.022(t-25)式中：t—水样的温度，℃；Kt—t℃时水样的电导率，微西门子/厘米；K25—25℃时水样的电导率，微西门子/厘米。6．0注释6．1仪器操作严格按说明书进行。6．2铂电极不用时，应浸在水中。6．3在同一介质中，电导随温度变化而变化，每差1℃，电导差2.2%，所以试样应保持恒定温度。7．0允许差平行测定两结果之差，不大于较小值的1%。8．0结果表示取平行测定两结果算术平均值作为水样的电导率。附表：氯化钾溶液的电导率浓度温度℃1N0.1N0.01N0.02N10.067130.007360.0008000.00156620.068860.007570.0008240.00161230.070610.007790.0008480.00165940.072370.008000.0008720.00170550.074140.008220.0008960.00175260.075930.008440.0009210.00188070.077730.008660.0009450.00184880.079540.008880.0009700.00189690.081630.009110.0009950.001954100.083190.009330.0010200.001994110.085040.009560.0010450.002043120.083890.009790.0010700.002093130.088760.010020.0010950.002142140.090680.010250.0011210.002193150.092520.010480.0011470.002243精科·隆成工业技术有限公司技术质量管理─水质分析方法文件类别：技术质量管理文件名称：循环冷却水化学处理水质分析方法编号：JCXF-GS-0208版本：A0编制/日期：审核/日期：审批/日期：生效日期：第6页共35页160.094410.010720.0011730.002294170.098220.010950.0011990.002345180.100140.011190.