氯的测定方法

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有效氯测定方法:A1碘量法原理洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。A2试剂A2.10.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。A2.22mol/L硫酸溶液。A2.310%碘化钾溶液。A2.40.5%淀粉溶液。A3操作方法称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。A4计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量:c*v*0.035有效氯含量(%)=——————*100%w式中:c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度;v——消耗代硫酸钠的体积,ml;W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。游离氯与总氯测定方法:CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而,CL17不能同时测定这两项参数。活性氯测定方法:使用活性氯试条。余氯测定方法:一、方法原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2KI+2CH3COOH=2CH3COOK+2HI2HI+HOCl=I2+HCl+H2O(或者2HI+Cl2=2HCl+I2)I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。二、仪器碘量瓶:250—300ml.三、试剂1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。2.(1+5)硫酸溶液。3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。标定:用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:c×20.00/V式中,c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml);V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。5.0.0100mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。6.1%淀粉溶液。7.乙酸盐缓冲溶液(PH=4)::称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀释至1000ml.四、步骤1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。计算:总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V式中:c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后,余留在水中的氯。余氯有三种形式:1.总余氯:包括游离性余氯和化合性余氯。2.游离性余氯:包括HOCl及OCl-等。3.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。余氯的作用是保证持续杀菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标,可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭,还有可能生成氯仿等有三致作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态,对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。余氯的测定方法很多。本公司目前采用下述三种测定法:一、便携式DPD余氯测定仪(PocketColorimeterChlorine,HachCompany)1.应用范围⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。⑵.水样有色或浑浊,可作空白调零以抵消其影响。⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。2.原理水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色,加入碘离子则起催化作用,使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度,得游离氯和总氯,总氯减去游离氯得化合氯。3.干扰影响⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度,如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。在一分钟内读数,每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响,如上述⑴调节pH值到6-7。取25ml水样,加3滴30g/lKI溶液,混合等待一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠,每100ml水样加0.5ml0.25%硫代乙酰胺)。如果铬存在,在两种分析中会与DPD发生反应,读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。二、邻联甲苯胺比色法(OT法)1.应用范围⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。2.原理在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量,还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。3.干扰影响水中含有悬浮性物质干扰时测定,可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下:高铁,0.2mg/l;四价锰,0.01mg/l;亚硝酸盐,0.2mg/l。三、在线式电化学分析余氯仪(1870EResidualAnalyzer,TheCapitalControlsGroup)。1.应用范围本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘。2.原电池原理在原电池中,通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化。瓶中的电流与氯离子浓度的变化成一定比例。原电池中的阴极为金属金。当溶液中存在次氯酸(或次氯酸离子)时,阴电极发生化学反应,产生氯离子。HOCl+2e-←→Cl-+OH-阳极为金属铜,当电极发生反应时,氧化产物保留在阳极上。这时,磨蚀机(清洁球不断搅拌)会配合着去除金属表面的氧化产物。原电池中的电流受pH值变化的影响大。在pH4.0-4.5时瓶中电流很稳定。因此,用pH缓冲液来稳定电流。如果以CO2为缓冲液,pH值可调到5.5-6.0。加KI时,反应生成的总游离碘相当于参加反应的总余氯,从而测定总余氯。3.干扰影响⑴.温度和pH值的变化将会影响仪器的准确度。因而采用热变电阻器补偿水样的温度变化和填加pH缓冲液来调整pH值以克服这两种因素的影响。⑵.没有迹象表明锰、铬、亚硝酸盐等的存在会产生干扰影响。

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