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COD快速密闭催化消解法一：试剂①重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/l)称取经120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g,用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，取10ml稀释至100ml为0.025mol/l。②硫酸亚铁铵标准溶液（0.01mol/l）；称取3.92g分析纯硫酸亚铁铵溶解于水中,加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，定容③消解液（0.05mol/l）：称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。另：分别称取1.96g重铬酸钾、10.0g硫酸铝钾、2.0g钼酸铵,溶于100ml水中，加40ml浓硫酸，冷却后移至200ml容量瓶，定容，用于测定较高COD值的水样。④催化剂：称取4.4g分析纯硫酸银，溶解于500ml浓硫酸中。⑤试亚铁灵指示剂：称取0.695g无水硫酸亚铁和1.485g邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。⑥掩蔽剂：称取10.0g分析纯Ag2SO4，溶解于100ml、10%硫酸中。二、步骤1、准确吸取3.00ml水样，加入1ml掩蔽剂，然后加入3.0ml消解液和5ml催化剂，旋紧密封盖，摇匀，消解15分钟（166℃）2、空白取3ml纯水，操作同上3、待加热完毕后加大约50ml水冲洗加热管，加3滴试亚铁灵指示剂，用标定后的硫酸亚铁铵溶液滴定至砖红色沉淀。三、计算COD=(V空白-V样品)•C╳8╳1000/3式中：C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l)；8----1/2氧的摩尔质量（g/mol）。