膜分离实验报告

膜分离实验报告一、实验目的1.了解不同膜分离工艺的原理、设备及流程。2.掌握RO、NF的适用范围和对象。二、实验原理1.反渗透（RO）反渗透膜的孔径在0.1-1nm之间。反渗透技术是利用高压液体的高压作用，克服渗透膜的渗透压，使溶液中水分子逆方向渗透过渗透膜到达离子浓度较低的一端，从而达到去除溶液中大部分离子的目的。为了防止被截留下来的其他离子越积越多而堵塞RO膜，往往采用动态的方法来进行反渗透，即在进行反渗透的同时，利用一股液体流连续冲刷膜表面的截留物，以保持反渗透膜表面始终具有良好的通透性。因此，反渗透设备的出水有两股，一股为透过液（淡水），一股为截留液（浓水）。实验采用NaCl、MgSO4溶液进行实验，用在线电导仪测定进水、“淡水”和“浓水”的电导率变化，表示反渗透膜的处理效果。图1反渗透（RO）示意图2.纳滤（NF）纳滤膜的孔径范围介于反渗透膜和超滤膜之间。纳滤技术是从反渗透中派生出来的一种膜分离技术，是超低压反渗透技术的延续和发展分支。一般认为，纳滤膜存在纳米级的细孔，可以截留95%的最小分子约为1nm的物质。纳滤膜的特点在于：较低的渗透压和较高的膜通透性，因此，可以节能；通过纳滤膜的渗透作用，可以去除多价的离子，保留部分低价的对人体有益的矿物离子。为了防止被截留下来的其他离子越积越多而堵塞NF膜，同样采用动态的方法来进行纳滤，即在进行纳滤的同时，利用一股液体流连续冲刷膜表面的截留物，以保持纳滤膜表面始终具有良好的通透性。因此，纳滤设备的出水也有两股，一股为透过液（淡水），一股为截留液（浓水）。实验采用NaCl、MgSO4溶液进行实验，用在线电导仪测定进水、“淡水”和“浓水”的电导率变化，表示纳滤膜的处理效果。同时将纳滤和反渗透对一价和二价离子的截留效果进行比较，可以知道纳滤膜出水中保留了比反渗透出水中更多的有益矿物离子。三、实验流程与设备整套膜分离装置的四个单元共同安装在一个支架上，由微滤单元和反渗透单元组成设备的1/2，超滤单元和纳滤单元组成设备另外的1/2。5121118634789101213141516172122231920242527261.出水箱2.进水箱3、4、6、9、13、15、21.调节阀5.增压泵7、10、16、22.压力表8.粗滤柱11.微滤膜柱12、19、23.流量计14.反渗透高压泵17、20、24.在线电导仪18.反渗透膜柱25.微滤出水26.反渗透淡水27.反渗透浓水图2微滤和反渗透单元工艺流程图512112163478910121314151617181920242526222327282930311.出水箱2.进水箱3、4、6、9、12、16、18、24.调节阀5.增压泵7、10、13、19、25.压力表8.粗滤柱11.超滤膜柱14、15、22、26.流量计17.纳滤高压泵20、23、27.在线电导仪21.纳滤膜柱28.超滤浓水29.超滤淡水30.纳滤浓水31.纳滤淡水图3超滤和纳滤单元工艺流程图四、实验方法1.熟悉设备根据上述的工艺流程图结合实际的实验设备，仔细了解设备的管路连接、流通方向、取水样的位置、各个阀门的控制功能、各个压力表所指示的位置、电气控制箱中各控制开关所控制的对象、各显示仪表所对应的检测点。2.实验用水的准备（1）去离子水的准备实验盐液采用去离子水配制，去离子水由反渗透膜自制。进行反渗透产水之前，必须将水箱中（进水箱、出水箱）的水放光，洗干净。打开进水箱、出水箱之间的连通阀门，向水箱中放满自来水，调节膜进口压力0.7MPa左右，收集反渗透产品水。（已准备好）（2）反渗透实验用水的准备500mg/L的NaCl溶液和1000mg/L的MgSO4溶液各40L，用去离子水配制。（3）纳滤实验用水的准备与反渗透一样，500mg/L的NaCl溶液和1000mg/L的MgSO4溶液各40L，用去离子水配制。3.实验操作步骤（1）反渗透实验反渗透实验的目的是检验反渗透膜对离子的截留效果，可从在线电导仪上得到数据来了解离子的截留情况。反渗透膜的淡水电导率远低于浓水的电导率，浓水的电导率略大于进水的电导率。由于电导率近似正比于离子浓度，因此反渗透膜对离子的截留率计算可近似于：-=100%进水电导率淡水电导率离子的截留率进水电导率由于进行反渗透实验时进水箱、出水箱之间是连通的，加之本实验设备的单位时间处理量较大，因此，实验时的进水量可以开得大一些。具体步骤如下：a.打开增压泵的进水阀4、出水阀6（不要全开），高压泵的进水阀13、出水阀15（不要全开）以及反渗透浓水阀21（不要全开）。注意：这时的阀门9一定要关闭。b.在电器箱上，首先打开反渗透增压泵的电源，等反渗透浓水有水流出并完全排完空气（从浓水流量计观察，水中无气泡）后，开启反渗透高压泵的电源。这时，缓慢调节高压泵的出水阀15和反渗透浓水阀21，使反渗透进水压力在0.8MPa（最高不得超过1.0MPa），浓水流量在600L/h左右，最后通过调节增压泵出水阀6，使增压泵的出水压力在0.08MPa左右。因为阀门15和21的调节不易掌握、随意调动会引起总进膜流量和压力的变动，所以在上述两阀门调节好的情况下，一般不再调节，这样才能稳定反渗透膜的进水条件便于实验。正常运行10min后，可直接读出反渗透产水和浓水的流量、反渗透进水、产水和浓水的电导值，它们的一组数据即可评价反渗透膜的除盐性能。（2）纳滤实验纳滤实验的目的是检测纳滤膜对离子的截留作用，因此，可从在线电导仪上得到的数据来了解离子的截留情况。纳滤膜的淡水电导率应远低于进水的电导率，浓水的电导率略大小进水的电导率。纳滤膜对离子的截留率计算与上述反渗透实验的截留率计算一样。通过NaCl和MgSO4两种不同价态离子溶液的过滤实验，可以测定反渗透和纳滤两种膜对一价和二价离子的不同截留特性。由于进行纳滤实验时进水箱、出水箱之间是连通的，加之本实验设备的单位时间处理量较大，因此，实验时的进水量可以开得大一些。具体步骤如下：a.打开增压泵的进水阀4、出水阀6（不要全开），高压泵的进水阀16、出水阀18（不要全开）以及纳滤浓水阀24（不要全开）。注意：这时的阀门9一定要关闭。b.在电器箱上，首先打开纳滤增压泵的电源，等纳滤浓水有水流出并完全排完空气（从浓水流量计观察，水中无气泡）后，开启纳滤高压泵的电源。这时，缓慢调节高压泵的出水阀18和纳滤浓水阀24，使纳滤进水压力在0.8MPa（最高不得超过1.0MPa），浓水流量在600L/h左右（纳滤总流量尽量与反渗透实验总流量一致），最后通过调节增压泵出水阀6，使增压泵的出水压力在0.08MPa左右。因为阀门18和24的调节不易掌握、随意调动会引起总进膜流量和压力的变动，所以在上述两阀门调节好的情况下，一般不再调节，这样才能稳定纳滤膜的进水条件便于实验。正常运行10min后，可直接读出纳滤产水和浓水的流量、纳滤进水、产水和浓水的电导值，它们的一组数据即可评价纳滤膜的除盐性能。（3）膜清洗实验结束后，应对反渗透膜和纳滤膜进行清洗。反渗透膜的清洗方法为：先排空盐液，向水箱中不断加入自来水，同时将浓水移出水箱，产水另外收集，循环清洗一段时间至原水电导下降至200μs.cm-1以下时，停止加入自来水，并加入已收集的去离子水，同样操作循环清洗至原水电导至10μs.cm-1左右，清洗过程遵循低压大流量的原则。若一段时间不使用反渗透膜，应做好水封以防止其发霉长菌。纳滤膜的清洗方法为：先排空盐液，向水箱中不断加入去离子水，同时将浓水移出水箱，循环清洗至原水电导至10μs.cm-1左右，清洗过程遵循低压大流量的原则。若一段时间不使用纳滤膜，应做好水封以防止其发霉长菌。五、注意事项1.因为这一系列可做微滤和反渗透两种实验，要明确你要做哪种实验，然后开启相对应支路上的阀门，关闭另一支路上的阀门，两只阀门只能有一只处于开启状态。因为实验室电压不足，不具备同时做两种实验的能力。2.反渗透膜和纳滤膜的进水浊度有着严格的要求，所以用作实验材料的浊度严格控制在＜1º。并且每次使用前，必须将水箱清洗干净。3.启动泵前一定要灌泵。六、数据记录与处理记录每组实验下的水温、膜进出口压力、产水和浓水的流量，进水、产水、浓水的电导值，并计算淡水产率以及膜对盐的截留率。+=2进口压力出口压力跨膜压差=100%淡水流量淡水产率进水流量=+进水流量淡水流量浓水流量项目温度/℃跨膜压差/MPa原水电导/μs.cm-1淡水电导/μs.cm-1原水流量/L.h-1淡水流量/L.h-1浓水流量/L.h-1截留率/%淡水产率/%进口压力出口压力反渗透实验1NaCl溶液（500mg/L）20.30.80.737625.3885032052999.2837.6450.7652MgSO4溶液（1000mg/L）200.790.810472.288529558899.7833.3350.795纳滤实验3NaCl溶液（500mg/L）200.80．875634.087028059295.5132.1840.84MgSO4溶液（1000mg/L）200.790.79100831.388029059096.8832.9520.79原始数据表：实验日期：2011年11月25日原水温度：20~20.3℃工艺参数实验号进水侧压力（Mpa）出水侧压力（Mpa）原水电导率（μs/cm）淡水电导率（μs/cm）浓水电导率（μs/cm）淡水流量/L.h-1浓水流量/L.h-110.80.737625.38120632053020.790.810472.2141129559030.80.875634.0110728059040.790.79100831.31304290590七、实验结果与讨论1.分别比较1、3和2、4组实验，反渗透膜对一价离子和二价离子的截留效果均比纳滤膜截留效果好。2.分别比较1、2组和3、4组实验，反渗透膜和纳滤膜均对二价离子的截留效果比一价离子好。八、思考题1.温度变化对膜分离实验有什么影响？答：温度影响主要有两个方面：1、温度越高，膜通量越高；2、在一定温度范围内，温度升高，液体的粘度下降。所以在一定温度范围内，温度高一点比较好。2.进出水压力表读数有差别的原因？答：通过膜的过程中有阻力，产生压降。3.实验中如果压力过大或者流量过小会有什么后果？答：压力会增大浓差极化程度，故压力不能过大；流量越小，液体流动就越接近层流，边界层就越厚，显然也要增加浓差极化程度。这将使过滤速率大大降低。