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1特殊杂质及检测方法：1阿司匹林：无羧基的特殊杂质——碳酸钠溶液的澄清度游离水杨酸——硫酸铁铵溶液显紫堇色，原料（0.1％）、片剂（0.3％）和肠溶片（1.5％）用比色法控制游离水杨酸，栓剂（1.0）用HPLC法；易炭化物－－硫酸炭化2对氨基水杨酸钠：间氨基酚（易显红棕色）――水—乙醚双相滴定法测定，限量0.02％3盐酸普鲁卡因：对氨基苯甲酸——TLC，自身对照，限量1.2％4对乙酰氨基酚：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物、分解产物，以对氯乙酰苯胺为对照品——TLC；对氨基酚—－与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配合物，对照品比较法，限量0.005％5肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素：酮体——紫外分光，310nm6巴比妥类：酸度――苯基丙二酰脲甲基橙指示剂显色乙醇溶液澄清度――苯巴比妥酸分离提取后称重――中性或碱性物质（2－苯基丁酰胺，2－苯基丁酰脲）7异烟肼：游离肼——TLC硫酸肼对照9盐酸氯丙嗪：溶液澄清度（游离氯丙嗪）和颜色（氧化产物）有关物质（氯酚噻嗪、间氯二苯胺）――TLC高低浓度对比法10奋乃静：溶液澄清度、和颜色，甲醇为溶剂有关物质――TLC高低浓度对比法，限量3.0％11地西泮：去甲基安定（原料、片剂）—TLC（自身对照）22－甲氨基－5－氯二苯酮分解产物（注射液）——HPLC（自身对照）12硫酸阿托品：左旋莨菪碱——旋光度不得过-0.4其它生物碱——加氨试液不得浑浊（其它碱碱性弱）13硫酸奎宁：氯仿乙醇不溶物（无机盐和其它生物碱）其它金鸡钠碱的检查——（TLC）高低浓度对比限度0.5％14盐酸吗啡：阿扑吗啡的检查（碳酸氢钠溶液中经碘试液氧化，乙醚和水层不得显色）樱粟酸的检查（稀盐酸＋三氯化铁不得显红色）其它生物碱的检查（TLC：对照品法）16葡萄糖原料：溶液澄清度与颜色（不溶性物质和有色杂质）亚硫酸盐和可溶性淀粉（碘试液）蛋白质（磺基水杨酸不得沉淀）乙醇溶液澄清度（控制糊精）17葡萄糖注射液：5－羟甲基糠醛——284nm处吸收度不得大于0.3222醋酸地塞米松：其它甾体——TLC显色剂四氮唑蓝试液；硒――氧瓶破坏加2，3-二氮机萘显色，对照品法378nm吸收度，0.005％23丙酸睾酮：其他甾体----HPLC24黄体酮：其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对照法25炔雌醇：其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对照法26维生素C：铁盐、铜盐——原子吸收分光光度法27维生素E：生育酚——硫酸铈滴定（二苯胺为指示剂）28青霉素钠：吸收度――264nm吸收度0.80-0.88（控制青霉素钠含量），3280nm吸收度不大于0.1（控制杂质量）水分――费休法测定，小于0.5％细菌内毒素――小于0.01EU/100单位无菌29青霉素V钾：吸收度――274nm不得小于0.5（控制药物的量）306nm吸收度不大于0.33（控制杂质的量）水分――费休法测定，不得超过129头孢羟氨苄：有关物质（对羟基苯苷氨酸、7－氨基去乙酰氧基头孢烷酸）——TLC水分4.2—6.0％30罗红霉素：碱度（8.0-10.0）有关物质（自身对照）水分，加吡啶溶解，费休法，不超过3.0％33硫酸庆大霉素：水分、硫酸盐、异常毒性、细菌内毒素、降压物质、C组分的检查含量测定1阿司匹林：直接酸碱滴定指示剂，酚酞（原料、片剂），乙醇溶解样品，避免溶剂中的酸性杂质消耗滴定液HPLC（栓剂），内标：咖啡因2对氨基水杨酸钠：亚硝酸钠滴定法（重氮化法），永停法指示终点3苯甲酸钠：双相滴定，水-乙醚两相，滴定液盐酸，指示剂甲基橙4盐酸普鲁卡因：亚硝酸钠滴定，永停法指示终点5盐酸利多卡因、丁卡因：非水法，加醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫做指示液，空白实验6对乙酰氨基酚：紫外分光光度法（吸收系数法）47肾上腺素：非水滴定（原料），加醋酸汞，结晶紫指示终点；反相HPLC（注射液）8盐酸去氧肾上腺素：溴量法9苯巴比妥：银量法（条件3％无水碳酸钠，电位法指示终点），1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）＝23.22mg苯巴比妥10司可巴比妥钠：溴量法，1ml溴滴定液（0.1mol/l）＝13.01mg司可巴比妥11硫喷妥钠：紫外分光（对照品对照法）12SD、SMZ：酸性条件下用亚硝酸钠滴定（溴化钾做催化剂）永停法指示终点13方磺胺甲恶唑片：SD、SMZ双波长紫外分光光度法；复方磺胺嘧啶：SD直接紫外分光光度法，TMP双波长紫外分光光度法14异烟肼：（原料、注射液）溴酸钾滴定，甲基澄指示剂，1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/l）＝3.429mg异烟肼，1.5mol15尼可刹米：非水滴定（原料）紫外分光（吸收系数法）（注射液）16盐酸氯丙嗪：非水滴定1：1（原料），加醋酸汞使盐酸盐转换成醋酸盐紫外分光（片剂254nm；注射液306nm，要避开VC干扰）17奋乃静：非水滴定1：2（原料）紫外分光（片剂258nm）碱化提取挥干非水滴定法（注射液）18地西泮：非水滴定（原料）紫外分光（片剂）HPLC（注射液：含苯甲酸干扰紫外分光，内标：萘）19氯氮卓：非水滴定（原料）紫外分光（片剂）520麻黄碱：非水滴定，加醋酸汞21硫酸阿托品：非水滴定（原料）染料比色法（片剂）22硫酸奎宁：非水滴定（原料）；提取后非水滴定（片剂：去除硬脂酸镁的干扰）1mol原料＝3mol高氯酸，1mol片剂＝4mol高氯酸23盐酸吗啡：非水滴定（原料）紫外分光（片剂）24硝酸士的宁：非水滴定（原料）电位法指示终点紫外分光（注射液）25葡萄糖：原料――含量测定项，用比旋度控制，一水物25摄氏度，＋52.5-53葡萄糖注射液――光法，加氨试液（互变异构体稳定）葡萄糖氯化钠注射液――萄糖旋光法，氯化钠银量法26洋地黄毒苷：（原料）――柱色谱分离后，kedde反应，三硝基苯酚反应生成有色络合物（片剂）――荧光分析（片剂），与L－抗坏血酸、过氧化氢、盐酸反应生成发荧光物质27地高辛：（原料）――kedde反应，三硝基苯酚显色后比色（片剂）――荧光分析与L－抗坏血酸、过氧化氢、盐酸反应生成发荧光物质28醋酸地塞米松：HPLC（原料）；紫外分光（片剂）；四氮唑比色（注射液）29丙酸睾酮：HPLC（内标：苯丙酸诺龙）内标加校正因子30黄体酮：HPLC（内标：己烯雌酚）31炔雌醇：HPLC（原料）柯柏比色：硫酸－乙醇显红色（片剂）632维生素B1：（原料）――非水滴定，冰醋酸为溶剂，高氯酸滴定（0.1mol/L），指示剂为喹哪啶红—亚甲兰，加入醋酸汞排除盐酸干扰（片剂）――紫外分光E值法33维生素E：GC（内标：正三十二烷）内标加校正因子34维生素C：（原料）――碘量法，1ml碘滴定液（0.1mol/L）＝8.806mgVitC（注射液――碘量法，加入2ml丙酮，消除抗氧化剂亚硫酸氢钠对测定的影响1ml碘滴定液（0.1mol/L）＝8.806mgVitC35维生素A：紫外分光光度法三点校正法36青霉素钠：汞量法――青霉素不与汞盐反应，碱性水解物青霉噻唑酸、青霉胺与汞盐反应）39头孢羟氨苄：（片剂、胶囊）――HPLC（外标法）40、硫酸庆大霉素：抗生素微生物检查法，1mg效价不小于940链霉素单位，590庆大霉素单位显色反应1阿司匹林中水杨酸检查：加稀硫酸铁胺溶液，显紫堇色。2盐酸利多卡因：碳酸钠＋硫酸铜生成蓝紫色配合物，加氯仿有机层显黄色。3盐酸丁卡因：加硝酸显黄色。4肾上腺素：盐酸溶解，加三氯化铁显翠绿色，再加氨水显紫色5肾上腺素：过氧化氢显血红色。6去氧肾上腺素：三氯化铁显紫色7去氧肾上腺素：硫酸铜＋氢氧化钠显紫色，加乙醚，乙醚层不显色78巴比妥类：吡啶＋铜吡啶试液显紫色或紫色沉淀9磺胺甲恶唑：氢氧化钠＋硫酸铜＝草绿色沉淀10磺胺嘧啶：氢氧化钠＋硫酸铜＝黄绿色沉淀11尼可刹米：戊烯二醛反应——吡啶环与溴化氰反应开环，再与苯胺缩合成黄色希夫碱。12尼可刹米：硫酸铜＋硫氰酸胺＝草绿色沉淀13盐酸氯丙嗪：加硝酸显红色，渐变黄色14奋乃静：盐酸加热，加过氧化氢显深红色15氯氮桌类水解后有芳伯胺基，地西泮没有16盐酸麻黄碱：碱性溶液中硫酸铜反映成紫堇色，无水合2个结晶水的进醚层显紫红色，4个结晶水的进水层显蓝色17硫酸阿托品：Vitali反应（莨菪酸）——发烟硝酸显黄色，加醇制氢氧化钾显深紫色18硫酸奎宁：溶于硫酸显蓝色荧光19硫酸奎宁：绿奎宁反应——微酸性溶液中低价微过量的修水或氯水，再钾过量的氨溶液，显翠绿色20盐酸吗啡：甲醛－硫酸试液（Marquis）反应——显紫堇色钼硫酸试液反应：显紫色，继变蓝色，最后棕绿色铁氰化钾＋三氯化铁＝普鲁士蓝21硝酸士的宁重铬酸钾反应显紫色22葡萄糖（还原性）：碱性酒石酸铜成红色氧化亚铜沉淀23乳糖（还原性）：氢氧化钠加热变黄色后变棕红色，加硫酸铜析出氧化亚铜沉淀24蔗糖（还原性）：酸性条件加热，与碱性酒石酸铜反应25洋地黄毒苷：Keller－Liliani反应（糖）——三氯化铁＋冰醋酸显碇蓝色Kedde反应（不饱和内酯侧链）——二硝基苯甲酸＋醇制氢氧化钾显紫色26醋酸地赛米松：加热碱性酒石酸铜反应27黄体酮：亚硝基铁氰化钠＋碳酸钠＋醋酸铵显蓝紫色（特有反应）28黄体酮：C3位酮基与异烟肼反应29炔雌醇：硫酸溶解显黄绿色荧光，倒入水中成玫瑰红色絮状沉淀30维生素A：三氯化睇反应：氯仿＋三氯化睇氯仿溶液显蓝色，渐变紫红色31维生素B1硫色素反应——碱性溶液中，被铁氰化钾氧化生成硫色素，在正丁醇中显蓝色荧光32维生素C：与硝酸银生成银；使染料退色33维生素E：酸性条件加热水解后，被硝酸氧化成生育红，橙红色；醇8制氢氧化钾煮沸，加乙醚静止分层，加2,2’－联吡啶的乙醇溶液和三氯化铁乙醇溶液数滴，显血红色34硫酸链霉素：茚三酮反应；N－甲基葡萄糖胺反应显红色；麦芽酚反应显紫红色