(二)高中化学实验--物质制备、检验归纳装置顺序:气体发生装置→净化→干燥→实验(收集)装置→尾气吸收(或防止某气体进入)一、制气原理:要求:学生应熟练掌握制气的化学方程式,应特别注意反应物的状态(固体或液体)及反应条件(加热或常温).1、会考突出教科书上原理的考查(1)OKClOMnOKMnO2324——和共热、加热(2)HZnHSO224——与稀或盐酸(3)ClMnO22——与HCl共热(4)HCl——NaCl固体与浓HSO24共热(5)HS2——FeS固体与稀HSO24或稀HCl(6)NHCa(OH)NHCl324——固体与固体共热(7)SONaSOHSO22324——固体与浓(8)NO——Cu与稀HNO3(9)NOCuHNO23——与浓(10)CO2——石灰石或大理石与盐酸(11)CHCHCOONa43——无水与碱石灰共热(12)CH24——乙醇、浓HSO24170℃(13)CH22——电石与水或饱和食盐水(14)CO——甲酸与浓硫酸共热2、高考则出现制气的替代方法(1)O2NaO2HONaOHO22222:+—→+↑42H2O22HOO22+↑ONaOCO2222不能用和反应制取.(2)Cl2:2KMnO4+16HCl(浓)—→2KCl+2MnCl5Cl8HO222+↑+2NaCl(固)+3HSO24(浓)+MnO22NaHSOMnSOCl2HO4422++↑+(3)HCl:浓HCl与浓HSO24混合(4)NH3:浓氨水与NaOH或CaO(5)SOCuHSO224:与浓共热Cu2HSO()24+浓CuSOSO2HO422+↑+制SOCHSO224不能用与浓,因产生的气体为SOCO22、的混合气3、气体发生装置:固+固、加热固(液)+液、不加热块状固体+液体固(液)+液、加热液+液、定温加热O2CH4NH3H2、CO2、H2S、SO2、NO2、C2H2H2、CO2、H2SCl2、HCl、NO、COC2H4注意点:(需用松软棉花的实验)1、用KMnO4制取O2时,为了防止生成的细小颗粒堵塞导管,在大试管口放一松软棉花。2、实验室制取氨气时,由于氨气极易与空气中的水结合,导致外部空气向试管里“冲”,里面氨气向外逸出,在小试管口放一疏松棉花。3、在制取C2H2时,若用大试管为反应器时,在大试管口放一松软棉花,防止生成的泡沫喷出。4、Cu和浓硫酸制取SO2做性质试验的小试管口堵一块蘸有少量碱液的棉花防止污染。二、气体的净化、干燥:1.气体的净化与干燥装置气体的净化常用洗气瓶(盛溶液)、干燥管(固体)。如图所示。常见净化装置abcdea为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置,为防止固体“流动”,两端用石棉或玻璃棉堵住,但要使气流通畅。b、c、d一般盛液体药品,用于洗液。e一般盛固体药品,往往根据增重可测出吸收物质的质量,用于定量计算2.气体的净化选择气体吸收剂应根据气体、杂质的性质(酸碱性、氧化还原性)而确定,所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。一般情况下:①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;②酸性杂质可用碱性物质吸收;③碱性杂质可用酸性物质吸收;④水分可用干燥剂来吸收;⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。除气体中杂质气体除去方法:(1)吸收法:①难溶于水的气体(极易溶于水的气体如:HCl、NH3)——水②难溶于水的气体(酸性气体)——碱性物质(氢氧化钠、石灰水、碱石灰、生石灰)③难溶于水的气体(碱性气体NH3)——酸性物质(浓硫酸、五氧化二磷)④难溶于水的气体(H2S)——CuSO4溶液或氢氧化钠溶液⑤SO2(SO3)——浓硫酸⑥CH4(C2H4或C2H2)——溴水⑦Cl2(HCl)——饱和NaCl溶液(HCl易于水,饱和氯化钠降低了氯气的溶解)⑧根据氧化还原性吸收:CO2(SO2)——溴水或酸性KMnO4溶液(2)转化法:①CO2(HCl、SO2)——饱和的NaHCO3溶液(反应转化为CO2,降低了溶解)②SO2(HCl、SO3)——饱和NaHSO3溶液③H2S(HCl)——饱和NaHS溶液④CO2(CO)——通过灼热的CuO⑤NO(NO2)——水⑥O2——灼热的铜网吸收注意:CO2(CO)不能用点燃转化;C2H6(C2H4)不能用加H2转化3.气体干燥剂常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如O2、H2、CH4等。在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成CaCl2·8NH3),不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。4.气体净化与干燥注意事项一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除有毒、有刺激性气体,后除其它气体,最后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。三、气体的收集1.排水集气法:①难溶或微溶于水,与水不发生化学反应的气体,都可用排水集气法收集。例如H2、O2、NO、CO、CH4、CH2=CH2、CH≡CH等。②用排特殊溶液集气法收集某些溶于水的气体。如:排饱和NaCl溶液收集氯气;排饱和NaHCO3溶液收集CO2等。用排液集气法收集气体时,导管口只能伸入集气瓶内少许。如图2.排空气集气法:不与空气发生反应,且其密度与空气密度相差较大的气体,都可用排空气集气法收集。空气的平均式量是29,式量大于29的气体如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S气体可用瓶口向上的排空气法收集。如图如式量小于29的气体,如H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空气取气法收集。用排空气法收集气体时,导管一定要伸入集气瓶底部,把空气尽量排出。为减少空气向瓶内扩散,集气瓶口可盖上毛玻璃片。如用试管收集时,可在试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花。3.量气装置:对难溶于水且不与水反应的气体,往往借助其排出水的体积,用量筒或滴定管测定,从而确定气体的体积,装置如下:例1、下列装置也能用于收集气体,试根据气体的流向判断收集气体的种类。2、某些气体要求非常干燥,则收集前后都要干燥,如何组装仪器?四、尾气的吸收处理:1、燃烧法:如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。如图2、碱液反应法:如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO等。3、水溶解法:如HCl、NH3等。通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用经典仪器有:()abcdea用于NaOH吸收氯气、CO2;硫酸铜吸收H2S(气体溶解或反应速度不很快,不易引起倒吸);b用于收集少量气体然后处理;c、d收集极易溶且溶解很快的气体。如HCl、HBr、NH3等;其中d吸收量少。e用于处理难以吸收(有毒)且可燃的气体。如H2、CO等。[例2](05上海)以下各种尾气吸收装置中,适合于吸收易溶性气体,而且能防止倒吸的是五、实验操作顺序一般包括下列几部分:仪器连接→查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开始反应→防倒吸、防氧化措施→仪器拆卸等。1、仪器连接:①装配仪器时:从下向上,从左往右②在连接导管时:a对制气装置、洗气瓶的进气管应“长进短出”;b干燥管应大口方向进气,小口出气c量气装置的导管应“短进长出”;d有易挥发液体反应或生成时,要设计冷凝回流装置。③净化装置的连接:则是先除有毒、有刺激性气体,后除其它气体,最后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。2、检查气密性:①水压法:对于启普发生器的气密性检验,应将导气管活塞关闭。然后向球形漏斗中注满水,放置一段时间,若水面不下降,说明启普发生器不漏气。概括为:注液静置看液面(又称局部法)②加热法:把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,借手的热量使容器内的空气膨胀,容器内的空气则从导管口形成气泡冒出,把手拿开,过一会,水沿导管上升,开成一小段水柱,说明装置不漏气。(概括为:微热看气泡,静置看液面(又称整体法)。)3、装药品:先固后液4、先通气体排出装置中空气:空气的氧气、二氧化碳或水蒸气对实验产生影响或发生爆炸危险。5、防倒吸、防氧化措施::有些实验为防倒吸,往往最后停止加热或最后停止通气;有些实验为防氧化往往最后停止通气。例如:氢气还原氧化铜6、仪器拆卸的一般过程:“从右到左,自上而下,先拆主体,后拆部件。7、可燃性气体纯度的检验(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)六、物质的检验:物质的检验包括:鉴别、鉴定、推断。鉴别:指将不同物质区别开。只要抓住此种物质与众不同之处即可。鉴定:必须要检出该物质的各个成分。如鉴定某无色晶体为K2SO4,即要检出其中含K+、SO42-,同时又要排除是NaHSO4;鉴定某无色晶体为NH4Cl,则既要检出NH4+,又要检出Cl-。推断:指据已知的实验及现象,通过分析,判断被检物质,并指出可能存在什么,不可能存在什么。说明:气体检验步骤:有色:Cl2(黄绿色)、NO2(红棕色)→进一步检验有气味:HCl、H2S、SO2、NH3→进一步检验某气体→观察、闻气味接触空气变红棕色为NO;加石灰水变浑浊为CO2;能点燃无色无味只生成水的为H2;既生成水又使石灰水变浑浊的为气态烃;只生成CO2为CO;带火星木条得燃的为O2。注:物质检验的步骤:不溶,可能是CaCO3、BaCO3、BaSO4、AgCl无色或白色固体氢氧化镁、氢氧化铝等溶解,可能是K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Al3+、NH4+待检物质→观察固体颜色Cl-、SO42-、NO3-、SO32-不溶,可能是Cu(OH)2、Fe(OH)3、Fe2O3、AgBr、有色晶体或固体AgI、Ag3PO4、CuO、MnO2、CuS溶解,可能是含:Fe2+、Fe3+、Cu2+MnO4-附:具体物质的检验方法另见——《高中化学常见物质检验集锦》一、选择题1.图5-19装置可用于[]A.加热NaHCO3制CO2B.用铜和稀硝酸反应制NOC.用NH4Cl与浓NaOH溶液反应制NH3D.用NaCl与浓硫酸反应制HCl2.按下述方法制备气体,合理而又实用的是[]A.锌粒与稀硝酸反应制备H2B.向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HClC.亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2D.大理石与浓硫酸反应制备CO23.图5-20是一套实验室制气装置,用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是[]A.铜屑和浓硝酸B.二氧化锰和浓HClC.电石和水D.碳酸钙和稀盐酸4.现用二氧化锰氧化浓盐酸来制取氯气,将氯气经过净化装置、干燥装置后,再跟灼热的铜屑反应,以制取氯化铜固体,最后还应连接尾气吸收装置,以保护环境。在尾气吸收装置中,若只有以下试剂,你认为不适宜的试剂是[]A.溴化钠溶液B.氢氧化钠溶液C.氯化钠溶液D.硫酸亚铁溶液5.实验桌上只有烧碱、盐酸、铜片、大理石、蒸馏水五种试剂,从欠缺试剂的角度来看(实验仪器齐全),无法进行的实验项目是[]A.制取氢气B.制取碳酸钠C.制取氯化铜D.测定盐酸的浓度6.如图5-21装置,红磷、硫磺分别在a、b瓶中燃烧,当燃烧结束后同时打开两个夹子,可看到[]A.水同时流入a、b两集气瓶B.水只流入a集气瓶C.水只流入b集气瓶D.a、b集气瓶中都无水流入7.某实验室有锥形瓶、集气瓶、各种玻璃导管、橡皮塞、烧杯、药匙和所需药品,可以制备下列各组气体的是[]A.H2、NO2、CH4B.HCl、Cl2、O2C.H2、CO2、H2SD.C2H2、NH3、C2H48.当