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增分微课十三PART13综合实验中的顺序问题热点仪器与装置增分典例探究│提分强化训练题型综述专题十三综合实验中的顺序问题热点仪器与装置实验题中的仪器连接或实验步骤类顺序问题,是高考实验复习的难点。仪器连接、药品加入顺序或实验步骤顺序问题的解决,需要学生从整体上理解把握原理、过程等,才能准确确定顺序;冷凝装置在化学实验中频繁使用,采取何种冷凝方式对实验的成败起着关键作用。本节内容针对这两方面问题从讲解、例题到练习题进行针对性突破。年份201720162015题号全国Ⅰ26、全国Ⅲ26全国Ⅰ26全国Ⅰ26考请剖析增分点一仪器连接或实验操作类顺序问题增分典例探究【解题策略】装置连接时的顺序(1)分析各装置的作用,按气体制备流程连接;填接口连接顺序时还应注意:洗气或干燥气体时导气管长进短出,干燥管大口进小口出。(2)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。(3)检验混合气体时:先检验水蒸气,再检验并除去性质较活泼的气体,最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气,应先用无水CuSO4检验水蒸气,再用品红检验SO2,用酸性高锰酸钾溶液除去SO2,然后用澄清石灰水检验CO2。增分典例探究例1[2017·全国卷Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:、。(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。按图Z13-1连接好装置进行实验。图Z13-1样品中没有Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)增分典例探究①仪器B的名称是。②将下列实验操作步骤正确排序(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。干燥管dabfce增分典例探究(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入图Z13-2所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。图Z13-2①C、D中的溶液依次为(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为。a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式:。增分典例探究[解析](1)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,将其溶于水滴加KSCN溶液时,溶液颜色无变化,说明样品中无Fe(Ⅲ),当通入空气后溶液变红,说明Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)。(2)①仪器B为干燥管。②由于要防止绿矾被氧化,所以加热之前要先通N2,等反应充分之后,先停止加热,继续通N2,直至A冷却至室温,之后关闭K1、K2,称量A的质量,所以实验操作顺序应为dabfce。③根据FeSO4~xH2O15218x(m3-m1)g(m2-m3)gx=76(𝑚2-𝑚3)9(𝑚3-𝑚1)增分典例探究若将a、d次序颠倒,则在加热时会使部分晶体被氧气氧化,固体质量m3偏大,导致x值偏小。(3)根据实验后残留固体的颜色为红色可知,反应生成了Fe2O3,铁元素的化合价升高,则必有元素的化合价降低,由化合价分析可知必有SO2生成,同时会生成SO3,所以反应的化学方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。检验SO3可用BaCl2溶液,现象是C中有白色沉淀生成。检验SO2可用品红溶液,现象是D中品红溶液褪色。增分典例探究变式题[2016·全国卷Ⅰ](1)氨气的发生装置可以选择图Z13-3中的,反应的化学方程式为。(2)欲收集一瓶干燥的氨气,选择图中的装置,其连接顺序为发生装置→(按气流方向,用小写字母表示)。图Z13-3A2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O(或BNH3·H2ONH3↑+H2O)dcfei增分典例探究[解析](1)结合图示可用A装置或B装置制备NH3,利用A装置制备NH3用到的药品为NH4Cl和Ca(OH)2,利用B装置制备NH3时,圆底烧瓶中需加浓氨水,据此可写出相应的化学方程式。(2)NH3需经装有碱石灰的干燥管干燥,由于NH3的密度小于空气,收集气体时需短管进长管出,收集完NH3需进行尾气处理,由于NH3极易溶于水,应用装置F进行尾气处理,即正确的连接顺序为发生装置→d→c→f→e→i。增分点二冷凝装置的使用增分典例探究【解题策略】冷凝装置在高中化学实验中经常使用,在近几年的高考试题中多次呈现。其作用一般为以下几点:(1)冷却反应装置,以减少原料的挥发或分解;(2)冷凝使产品液化以便收集;(3)冷凝以防产品挥发。图Z13-4增分典例探究例2[2017·江苏卷]1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如图Z13-5所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。图Z13-5增分典例探究步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。(1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和。(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是。(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,,静置,分液。蒸馏烧瓶防止暴沸丙烯、正丙醚减少1-溴丙烷的挥发减少HBr挥发将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体增分典例探究[解析](1)仪器A为蒸馏烧瓶,加入搅拌磁子的目的是搅拌和防止暴沸。(2)正丙醇在反应过程中,除了发生取代反应生成卤代烃,还可能发生消去反应和分子间脱水,分别生成丙烯和正丙醚。(3)冰水浴是降低温度,根据信息,1-溴丙烷的沸点为71℃,所以为减少1-溴丙烷挥发,应将接受瓶置于冰水浴中。(4)蒸馏瓶中的反应原理是NaBr与浓硫酸反应生成HBr,HBr与正丙醇发生取代反应生成1-溴丙烷,所以缓慢加热的目的是防止生成的HBr挥发。增分典例探究变式题如图Z13-6所示是实验室用浓硫酸(1∶1)和溴化钠(先生成HBr)与乙醇反应来制备溴乙烷(C2H5Br)的装置,反应需要加热,图中省去了加热装置,有关数据如下表所示。乙醇溴乙烷溴状态无色液体无色液体深红棕色液体密度/(g·cm-3)0.801.403.1沸点/℃78.538.459图Z13-6增分典例探究(1)B是恒压漏斗,与普通的分液漏斗相比,其优点是,为更好地从A中分离出目标产物,最好的加热方式是,A中还缺少一种仪器,该仪器的名称是。(2)使用D进行冷却的原因是。(3)写出A中两种物质间反应生成溴乙烷的化学方程式:,该反应属于(填反应类型)反应。(4)将E中产品转入到分液漏斗中,再向漏斗中加入适量Na2SO3溶液,加入Na2SO3的目的是,加入Na2SO3溶液后,再,打开分液漏斗的活塞,分液时目标产物离开分液漏斗的方式是。(5)假设最初取用的无水乙醇是46mL,最后得到的干燥溴乙烷是54.5mL,则溴乙烷的产率为%。能使液体顺利流下水浴加热温度计取代使溴乙烷液化HBr+CH3CH2OHCH3CH2Br+H2O除去单质溴充分振荡后静置使产品从分液漏斗下口放出87.5增分典例探究[解析](1)恒压漏斗的液面上方与三颈烧瓶相通,故使用中可使液体顺利流到三颈烧瓶中。因几种液体沸点差异不是很大,加热时需要较好地控制液体温度,故应采取水浴加热,并且需要使用温度计。(2)使用D的目的是使溴乙烷液化,便于收集。(4)A中的反应为NaBr与浓硫酸反应生成HBr,一部分HBr被浓硫酸氧化成单质溴,另有一部分与乙醇发生取代反应。进入E中的产品会有少量的单质溴,加Na2SO3可除去。(5)46mL无水乙醇的物质的量为46mL×0.80g/mL÷46g·mol-1=0.8mol,同理可求出54.5mL溴乙烷的物质的量为0.7mol,故产率为0.7mol÷0.8mol×100%=87.5%。提分强化训练1.某学生为探究钠与CO2的反应,利用如图Z13-7装置进行实验。(已知PdCl2能被CO还原得到黑色的Pd)图Z13-7提分强化训练(1)请将上图各装置连接完整(填写装置中字母):c接f,接,接,接。(2)若用稀盐酸与CaCO3反应制备CO2,在加稀盐酸时,发现CaCO3与稀盐酸不能接触,而稀盐酸又不够了,为使反应能顺利进行,可向长颈漏斗中加入的试剂是。A.NaNO3溶液B.CCl4C.苯D.稀硝酸(3)检查装置气密性并装好药品后,点燃酒精灯之前应进行的操作是打开弹簧夹,让CO2充满整个装置,当观察到时再点燃酒精灯,此步操作的目的是。gdea(b)b(a)hABD装置⑤中澄清石灰水变浑浊排尽装置中的空气,以免空气中O2、H2O干扰实验[解析](1)探究钠与CO2的反应,首先用盐酸和碳酸钙在②中反应制取二氧化碳气体,制取的二氧化碳中混有挥发出来的HCl,需要用装置④中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl,然后用③浓硫酸干燥,再在①中进行钠与二氧化碳的反应,最后用装置⑤检验反应产物。(2)加入硝酸钠溶液后,增大了盐酸的体积,可以使盐酸与碳酸钙接触,故A正确;四氯化碳的密度大于稀盐酸,四氯化碳在下层,从而使盐酸与碳酸钙接触,故B正确;苯的密度小于盐酸,加入苯后,苯在混合液上层,无法使稀盐酸与碳酸钙接触,故C错误;加入稀硝酸后,可以增大溶液体积,使溶液与碳酸钙接触,故D正确。(3)钠化学性质比较活泼,能够与空气中的氧气、水反应,所以点燃酒精灯之前应先打开弹簧夹,让CO2充满整个装置,以便排尽装置中的空气,避免空气中O2、H2O干扰实验;当装置⑤中澄清石灰水变浑浊时,证明装置中空气已经排净。提分强化训练提分强化训练2.查资料得知有些硫酸盐在500℃以上开始按下式分解:硫酸盐金属氧化物+SO2↑+SO3↑+O2↑,有人猜测硫酸亚铁可能也是如此分解,并设计一个验证性实验(注:忽略气体吸收过程中的热效应)。实验用到的仪器如图Z13-8所示:图Z13-8使用精密实验仪器,加热一段时间后,测得数据及有关结果如下:Ⅰ.准确称取6.08g无水FeSO4;Ⅱ.装置F总质量在实验结束时增加了0.16g,且其溶液中只有一种溶质;提分强化训练Ⅲ.测出量筒中水的体积后,折算成排水的气体,在标准状况下的体积为112mL。试回答下列问题:(1)使用所有仪器,按装置从左至右的方向,各仪器接口连接顺序为①⑨⑩③②(填序号)。(2)装置F的作用是。(3)装置D的作用是。(4)通过计算,推断出该条件下反应的化学方程式:。⑤⑥④⑧⑦吸收SO3放出等物质的量的SO2干燥SO2和O28FeSO44Fe2O3+6SO2↑+2SO3↑+O2↑[解析](1)根据F中的试剂知F装置吸收SO3,F增加的质量是吸收的SO3的质量与放出的等物质的量的SO2的质量差,E、B相结合是量气体体积的装置,通过量筒中水的体积可以知道反应放出的氧气体积,D中浓硫酸可干燥气体,C中碱石灰能吸收SO2,综合知装置的顺序是:A、F、D、C、E、B,接口顺序是①⑨⑩⑤⑥③④⑧⑦②。(2)根据分析,装置F的作用是吸收SO3放出等物质的量的SO2。(3)浓硫酸是常用的干燥剂,装置D的作用是干燥SO2和O2。(4)1molSO3与1