实验二硫酸铜的提纯实验目的1.通过氧化反应及水解反应了解硫酸铜提纯及产品纯度检验的方法。2.掌握加热、溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶等基本操作。实验原理粗CuSO4不溶性杂质过滤法除去H2O2或Br2pH=3.5~4可溶性杂质如:Fe2+,Fe3+Fe(OH)3沉淀蒸发结晶CuSO4·5H2O抽滤2Fe2++H2O2+2H+2Fe3++2H2OFe3++3H2OFe(OH)3↓+3H+仪器、试剂与材料仪器:台秤,循环水式真空泵,烧杯,玻棒,三角漏斗、布氏漏斗,吸滤瓶,研钵,电炉。试剂和材料:H2SO4(1mol·L-1),NaOH(0.5mol·L-1),H2O2(3%),滤纸,pH试纸(1~14)。实验步骤1.粗硫酸铜的提纯称8.0g粗硫酸铜于100mL烧杯中→加H2O30mL→加热、搅拌溶解→滴加2mL3%H2O2→加热、搅拌→逐滴加入0.5mol·L-1NaOH至pH=3.5~4.0,加热片刻→静置Fe(OH)3↓→常压过滤(用倾析法)→滤液用1mol·L-1H2SO4酸化至pH=1~2→加热、蒸发、浓缩→结晶→冷却→抽滤→取出硫酸铜晶体→称重。固液的分离方法1.倾析法2.过滤法:(1)常压过滤;(2)减压过滤,简称抽滤.3.离心分离法倾泻法过滤操作和倾斜静置数据记录与处理1、数据记录提纯前硫酸铜质量g(G)提纯后硫酸铜质量g(W)2、数据处理回收率=(W/G)×100%实验注意事项1.溶解粗硫酸铜时溶剂的量不能太多。2.烧杯在电炉上加热液体时,放在石棉网上,以防受热不均而破裂,液体的量不超过烧杯的1/2。3.调节pH值是关键。用NaOH溶液调pH在3.5~4之间,注意是滴加。4.蒸发浓缩至出现一层晶膜,千万不能蒸干。5.冷却到室温才能抽滤。思考题1.粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+后再除去?而除Fe3+时,为什么要调节溶液的pH值为4左右?pH值太大或太小有什么影响?答:Fe2+与Fe3+的氢氧化物都沉淀,但两者沉淀所需的酸度不同,如要Fe2+产生沉淀,则Cu2+会先产生沉淀.而Fe3+与Cu2+的氢氧化物沉淀所需的酸度相差较大,实验中便于控制,所以粗硫酸铜中杂质Fe2+要氧化为Fe3+后再除去。除Fe3+时,调节pH值为4左右,是为了使杂质离子沉淀完全,而又使Cu2+不致沉淀下来。pH值为4,是根据氢氧化物的溶度积求取的。pH值太大,Cu2+会产生沉淀,pH值太小,杂质Fe3+沉淀不完全。Fe2+、Fe3+、Cu2+产生氢氧化物沉淀所需酸度的比较类别Cu(OH)2Fe(OH)2Fe(OH)3开始沉淀所需的pH值5.177.452.20完全沉淀所需的pH值6.678.953.202.精制后的硫酸铜溶液为什么要滴加稀H2SO4酸化调节pH=1~2然后再加热蒸发?答:滴加稀H2SO4酸化调节pH=1~2然后再加热蒸发的目的是为了防止有用组分Cu2+产生沉淀。下次实验:分析天平的称量练习请预习:P96-98P75-81