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名称：D4052-18用数字式密度计测定液体密度、相对密度和API比重的标准试验方法本标准以固定名称D4052发布;紧接在指定之后的数字表示最初采用的年份，如果是订正，则表示最后订正的年份。括号内的数字表示上次重新批准的年份。上角标（'）表示自上次修订或重新批准后的编辑更改。这个标准已经被美国国防部的机构批准使用。该标准已被美国国防部的机构批准使用。1.范围1.1本试验方法包括使用手动或自动进样设备，测定石油馏分油和稠油的密度、相对密度和API比重，和在试验温度下可作为液体正常处理的稠油。本试验方法的应用仅限于在试验温度下，总蒸汽压（参见测试方法D5191）通常低于100kpa，粘度（参见测试方法D445或者D7042）通常低于15000mm2/s的液体。然而，总蒸汽压限制可以扩展到100kpa，前提是首先确定U形振荡管中没有气泡形成，这可以影响密度测定。本方法可测试的产品包括：汽油和汽油-氧合混合物、柴油、煤精、碱性燃料、蜡和润滑油。1.1.1蜡和高粘度样品未纳入1999年实验室间研究(ILS)样品集，用来确定该方法的当前精度声明，因为分析了当时在15°C的测试温度下评估的所有样品。蜡和高粘性样品需要一个升温的温控过程，必须确保引入液体试样以进行分析。有关1999年ILS的更详细信息，请参阅该方法的精度和偏差部分和注9。1.2在有争议的情况下，参照6.3或6.4中手动引入样品的仲裁方法，视样品类型而定。1.3检测不透明样品时，以及不使用能够自动检测气泡的设备时，应制定适当的程序，以确定样品池中是否存在气泡。原油样品中密度的测定采用D5002试验方法。1.4除非另有说明，否则以SI单位表示的值为标准。密度的公认计量单位为克/毫升(g/mL)或千克/立方米(kg/m3)。1.5本标准并非旨在解决与使用本标准有关的所有安全问题(如果有的话)。本标准的使用者有责任建立适当的安全、健康和环境规范，并在使用前确定法规限制的适用性。有关具体警告语句，请参见7.4、7.5和10.3。1.6本国际标准是根据《国际标准制定原则决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的，世界贸易组织技术性贸易TBT委员会发布的指南和建议。2.参考文件2.1ASTM标准：D287原油和石油产品API比重指数试验方法(比重计法)D445透明和不透明液体的运动粘度的试验方法(及运动粘度的计算)D1193化学试剂标准D1250石油计量表使用指南D1298用比重计法测定原油和液体石油产品的密度、相对密度或API比重指数的试验方法D4057石油和石油产品人工取样的操作规程D4177石油和石油产品自动取样的操作规程D4377用卡尔费希尔电位滴定法测定原油中水分的试验方法D5002用数字密度分析仪测定原油密度和相对密度的试验方法D5191石油产品蒸气压试验方法(小型法)D7042用Stabinger粘度计测定液体动力粘度和密度的试验方法(及运动粘度的计算)3.术语3.1定义：3.1.1密度，n——特定温度下每单位体积的质量。3.1.2相对密度，n——在规定温度下的物质的密度与规定温度下的水的密度的比值。3.2本标准的术语定义：3.2.1校正，v——通过设置或调整密度计常数使仪器达到适合其使用的性能状态的操作。3.2.1.1讨论——在某些数字密度分析仪上，可以不进行校准而进行调整。调整过程使用空气和新煮沸的试剂水(警告—处理水沸腾或接近沸点存在一个安全隐患。穿戴适当的个人防护装备。)作为建立在一定工作温度范围内的测量线性度的标准。3.2.2校准，v——建立在标准的参考密度与仪器相应的密度读数之间的关系的一组操作。4.测试方法概述4.1取少量样品，约1ml至2ml，将液体样品引入振荡样品管中，利用振荡样品管质量变化引起的振荡频率变化，结合标定数据，确定样品的密度、相对密度或API比重。描述了手动和自动进样进样技术。5.意义和使用5.1密度是一种基本的物理性质，它可以与其他性质一起用来表征石油和石油产品的轻馏分和重馏分。5.2测定石油及其产品的密度或相对密度时，将测量体积转换成标准温度15°C下的体积是必要的。6.装置6.1数字密度分析仪——由U形振荡样品管和电子激发系统、频率计数和显示器组成的数字分析仪。在测量过程中，分析仪应对样品温度准确测量，或应控制样品温度如6.2所述。该仪器应能满足本测试方法中所述的精度要求。6.2循环恒温浴——(可选),能够保持循环液体的温度恒定的60.05°C,在所需的范围。温度控制可以作为密度分析仪仪器包的一部分来维护。6.3进样器，主要用于手动进样，至少2ml的体积和一个尖端或适配器尖端，要适合振荡管的开口。6.4流量——流通式或压力式适配器，作为替代方法，可通过泵,压力,或真空将样品引入密度分析仪。注意1—强烈建议不要对易发生轻馏分损失的样品使用真空，因为它很容易导致气泡的形成。建议为样品容器制作一种特殊的瓶盖或塞子，使空气(如来自挤压泵的空气)通过流动的方法将试样转移到u形管测量单元中。6.5自动进样器，用于自动进样分析。在分析之前和分析过程中，自动进样器的设计应确保测试样品的完整性，并具有将测试样品的代表性部分转移到数字密度分析仪的功能。6.6温度传感装置(TSD)，能够监测观察测试温度在60.05°C的精度。如果使用玻璃液体温度计作为TSD，它应校准刻度至0.1°C，并有一个可用于连接设置和观察测试温度的仪器上的支架。在校准温度计下，冰点和孔连接应估算到接近0.05°C。对于非水银温度计，TSD装置应至少每年根据认证和可追溯的标准进行校准。6.7不加热的超声波浴(可选)，尺寸合适，可容纳放置在浴槽内的容器，用于分析前有效地消散和去除粘稠样品类型中可能夹带的空气或气泡。7.试剂和材料7.1试剂纯度——所有测试中都应使用试剂级化学品。除非另有说明，在有此类规范的情况下，所有试剂均应符合美国化学学会分析试剂委员会的规范。如果首先确定试剂纯度足够高，在不降低测定准确度的前提下，可以使用其他等级的试剂。7.2水的纯度——除非另有说明，引用水意味着符合D1193规范中类型II或更高版本定义的试剂水。7.3水，试剂水，新鲜煮沸去除溶解气体的水，用作主要校准标准。（警告—在沸腾或接近沸腾的温度下处理水可能存在安全隐患。穿戴适当的个人防护设备。）7.4石油石脑油等清洁溶剂(警告—石油石脑油是极易燃的)，或者其他能够使样品从样品管中完全冲洗和除去的材料。7.5丙酮，用于冲洗和干燥样品管。（警告—非常易燃。）7.6干燥空气，用于干燥振荡管。8.采样，测试样本和测试单位8.1采样定义为从任何管道、罐或其他系统获取的一小份样品，并将其放入实验室测试容器中所需的所有步骤。实验室测试容器和试样的体积应具有足够混合试样，并获得用于分析的均匀试样。8.2实验室样品——仅使用本试验方法的D4057或D4177中规定的代表性样品。8.3试验样品——从实验室样品中获得的一部分体积的样品，并输送给密度分析仪的样品管。获得的试样如下:8.3.1如需将试样混合均匀，注意避免引入气泡。混合可以按照惯例D4177或试验方法D4377中的描述来完成。在室温下的开口容器中混合可能导致某些样品类型（例如，汽油样品）的挥发性物质损失，所以这样的样品类型需要在加压的容器或至少10°C以下环境温度的封闭的情况下混合，挥发性物质的损失是一个潜在的问题。对于某些样品类型，比如粘性润滑油易携入空气或产生气泡，使用超声波浴(见6.7)而不打开加热器(如果有的话)可以有效地在10分钟内消除气泡。注2—当样品与挥发性成分混合时，考虑样品与环境温度和压力的关系。8.3.2对于手动进样，使用适当的进样器从适当混合的实验室样本中抽取测试样本。如果使用适当的密度分析仪附件和连接管，如6.4所述，则可以从混合容器中直接将测试试样送到分析仪的样品管。对于自动进样，必须先通过适当的方法将一部分样品从混合的实验室样品中转移到自动取样瓶，并在分析前和分析过程中采取必要的步骤以确保测试样品的完整性。自动取进样器的样品瓶应在灌装量达到80%±5%后立即密封，并保持封闭状态，直到自动取样器将测试样品转移到测量单元为止。对于挥发性高的样品，在测量前冷却。按照制造商的说明去做。注3—过度填充的样品瓶可能导致样品瓶之间交叉污染。9.制备装置9.1按照制造商的说明设置密度分析仪(包括恒温槽和相关附件，如有必要)。调整浴槽或内部温度控制，以便在分析仪的样品室中建立并保持所需的测试温度。准备分析样品时，在测量样品密度或相对密度的相同温度下进行仪器校准或调整(见3.2.1-讨论)(警告—准确设置和控制样品管内的测试温度是非常重要的。当测量单位为克每毫升时，一个0.1°C的错误会导致密度值的第四小数的改变)。10.仪器的校准10.1作为最低要求，当首次安装时，当测试温度发生变化时（除非仪器能够进行调整;见3.2.1讨论），或根据质量控制(QC)样本结果的要求(见11.1)，都需要对仪器进行校准。10.2需要校准仪器时，当样品池含有空气和新煮沸的试剂水（警告—在沸腾或接近沸腾的温度下处理水可能存在安全隐患。穿戴适当的个人防护设备。），根据观测到的振荡周期T计算常数A和B的值是必要的。其他标定材料，如正壬烷、正十三烷、环己烷、正十六烷(高温应用)等，只要标定材料的密度值经过认证并可溯源至国家标准，也可适当使用。注4—在某些较新的商用仪器上，粘度校正特性可用于密度测定，以减少潜在偏差。有关更多细节，请参阅第15节中的信息。10.2.1在监测振荡周期T时，用清洗剂冲洗样品管，然后用丙酮冲洗，用干燥空气干燥。污染或潮湿的空气会影响校准。当这些条件在实验室中存在时，通过排出空气适当的净化和干燥系统将用于校准。另外，在测量校准空气时，U型管的进、出口端口必须堵塞，防止潮湿空气进入。10.2.2使U型管中的干燥空气与试验温度达到热平衡，记录空气的T值。10.2.3如6.4和6.5所述，使用合适的进样器或备用进样器，向样品管中加入少量(约1ml至2ml)新煮沸的试剂水（警告—在沸腾或接近沸腾的温度下处理水可能存在安全隐患。穿戴适当的个人防护设备。），如6.4和6.5所述。测试部分必须均匀，甚至没有最小的空气或气泡。使显示器达到稳定读数，并记录水的T值。表1水的密度注意1——某些计量单位已经发布了水密度表，替代水密度数据在ASTM和本测试方法之外的出版物中引用。使用来自另一个可识别来源的水密度数据不会对这种测试方法造成遵从性问题，因为数据的变化通常仅限于小数点后六位。温度,°C密度,g/mL温度,°C密度,g/mL温度,°C密度,g/mL0.010.99984421.00.99799640.00.9922163.00.99996722.00.99777345.00.9902134.00.99997523.00.99754150.00.9880355.00.99996724.00.99729955.00.98569310.00.99970325.00.99704860.00.98319615.00.99910326.00.99678665.00.98055115.560.99901627.00.99651670.00.97776516.00.999894628.00.99623675.00.97484317.00.99877829.00.99594780.00.97179018.00.99859930.00.99565085.00.96861119.00.99840835.00.99403390.00.96531020.00.99820737.780.99304699.90.95842110.2.4利用下式计算试验温度下的空气密度:da=0.001293[273.15/T][P/101.325]g/mL其中：T=温度，K；P=气压，kPa。10.2.5参照表1确定试验温度下的水密度。10.2.6利用观测到的T值和水、空气的参考值，用下列公式计算常数A、B的值:A=[Tw2-Ta2]/[dw-da]B=Ta2-(A×da)Tw=观察含水样品池的振荡周期，µsT