项目五-知识点2：气相色谱仪器组成、结构及原理.

毕业论文写作指南承担院校宁波职业技术学院职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程气相色谱仪气相色谱法是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱工作原理气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。特点：（1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.（3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。气相色谱法的特点：（4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析（5）样品用量少不足之处：不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。被分离组分的定性较为困难。气相色谱法已成为石油、化学、化工、生化、医药、农业、环境保护等生产及科研部门中不可缺少的有利分析手段。气相色谱仪的工作过程气相色谱仪•气路系统•进样系统•分离系统•温控系统•检测和记录系统Filters/TrapsAirHydrogenGasCarrierColumnDatasystemSyringe/SamplerInletsDetectorsRegulatorsHRESET气路系统•载气:气相色谱中常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。•气路结构:主要有两种气路形式单柱单气路，适用于恒温分析双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使其基线稳定。•净化器:主要用来提高载气纯度。•稳压恒流装置:稳定载气流速。Carriergas•NeverforgetLEAKTESTSoap-bubbleflowmeteranddigitalflowmeter进样系统进样装置和气化室Sampleinlet•Dissolvedinanorganicsolvent.•Injectedintothecarriergasflowbysyringeorvalve.分离系统气相色谱的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。由于混合物各组分的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。目前填充柱应用较为普遍。柱材可由金属或玻璃管制成。其内径一般为24mm,长度110m。柱形多为螺旋形，为了减小跑道效应，其螺旋直径与柱内径之比一般为15:1到25:1。ColumnsGCCOLUMNSCapillaryColumnsPackedColumnsWall-CoatedOpenTubularColumns(WCOT)Porous-LayerOpenTubularColumns(PLOT)ColumnsCOLUMNPHASECOMPOSITION:SiOCH3CH3100%polydimethylsiloxane(PDMS)SiOCH3CH3SiO50%PDMS50%phenylIncreasingpolarityCCOHHHHnOHhighpolaritypolyethyleneglycolSiO(CH2)3(CH2)3CNCNn100%cyanopropylsiloxane温控系统温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室，检测室三处的温度。气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下，气化室的温度比柱温高1050C。•热导池检测器thermalconductivitydetector,TCD•氢火焰离子化检测器flameionizationdetector,FID•电子捕获检测器electron-capturedetector,ECD•热离子化检测器thermionicdetector,TID•火焰光度检测器flamephotometricdetector,FPD检测器热导池检测器TCD是一种结构简单，性能稳定，线性范围宽，对有机和无机物质都有响应，灵敏度适宜的检测器。热敏电阻丝上的温度变化氢火焰离子化检测器FID具有结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好等优点，但是它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质如永久性气体，水，一氧化碳，二氧化碳，氮的氧化物，硫化物等不产生信号或者信号很弱。RetentionIndex电子捕获检测器ECD只对具有电负性的物质，如含有卤素，硫，磷，氮的物质有响应，且电负性越强，检测灵敏度越高。倒峰ElectronCaptureDetector