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MARKES热脱附技术培训MARKES热脱附技术培训热脱附热脱附是是什么什么??热脱附热脱附是是什么什么??吸附填料吸附填料热脱附热脱附是是什么什么??热脱附热脱附是是什么什么??样品经过吸附管填料样品经过吸附管填料热脱附热脱附是是什么什么??热脱附热脱附是是什么什么??小分子量气体如氮气，氧气，二氧化碳穿过填料es.comm热脱附热脱附是是什么什么??热脱附热脱附是是什么什么??热脱附热脱附是是什么什么??热脱附热脱附是是什么什么??热脱附能够胜任与无法胜任的工作热脱附——能够胜任与无法胜任的工作•热脱附能够胜任哪些工作？热脱附无法胜任哪些工作？•TD适用于所有碳原子≤n-C40(b.p.＜500°C)挥发•不能用标准气相色谱技术分析的化合物•碳原子≥n-C40的低挥发性化合物以性有机化合物，可对这类物质进行气相色谱分析。....要求吸附分析物的吸附剂耐碳原子≥nC40的低挥发性化合物以及不具有挥发性•甲烷.marke.要求吸附分析物的吸附剂耐高温（空气中的挥发性有机物昀大为n-C16。）•在GC分析过程中需要特别处理的化合物，如柱头进样大多数无机（永久态）OOCOes.com物昀大为nC16。）•大多数无机（永久态）O2,O3,CO2气体（H2S、N2O和SF6除外，这些气体使用TD进行检测分析）m热脱附热脱附采样过程采样过程热脱附热脱附––采样过程采样过程1)采样/富集样品a.被动采样b.直接进样主动（泵）采样.markees.comm采样吸附管采样吸附管采样吸附管采样吸附管工业化标准采样管不锈钢和石英玻璃(35”长度¼”外径)工业化标准采样管不锈钢和石英玻璃(3.5长度,¼外径)每个采样管上标记唯一数字编码和条形码采样管在采样端进行凹槽标记和采样时气体流向采样管在采样端进行凹槽标记和采样时气体流向被动采样被动采样被动采样被动采样•被动采样是昀简单的采样技术•采集样品气是通过恒定扩散速率通过吸附剂•被动采样过程比较慢，一般需要采集数天时间(0.1%)contains78mgofbenzene25Lofairwithbenzeneat1ppmwouldcontain78µgofbenzene25Lofairwithbenzeneat1ppmwouldcontain78µgofbenzene10Lofairwithbenzeneat1ppmwouldcontain31µgofbenzene10Lofairwithbenzeneat10ppbwouldcontain310ngofbenzene空气后，经GC-MS检测出苯的质量是.marke采样管采集10L空气后，经GCMS检测出苯的质量是3.1µg,则空气中检测目标物的浓缩是：es.com(3.1/31)x1ppmbenzene=0.1ppmbenzenem被动采样被动采样被动采样被动采样被动采样适用于一种填料采样-采样管只有一端暴露采样浓度()目标物质量()浓度(ppm)=目标物质量(ng)___扩散速率x采样时间(mins)被动采样被动采样被动采样被动采样扩散速率如没有现成的，可通过实验得到•通过扩散采集和泵采集同时采集同一浓度样品气扩散速率如没有现成的，可通过实验得到•通过泵采样可得到样品气的浓度，这样可推算出目标物的扩散速率直接进样直接进样•将样品直接放置在空采样管中•需要样品均匀需要样品量•需要样品量50–100mg•使用温和温度加热样品•使用低温避免样品的溶化•避免样品堵塞样品管•保证样品有足够的表面-如有需要进行样品粉碎确保样品在60的加热区内es.com•确保样品在60mm的加热区内m1c1c主动（泵）采样主动（泵）采样1c.1c.主动（泵）采样主动（泵）采样•通过采样泵将空气抽过采样管•采样速度=20–100ml/min采样速度20100ml/min•采样体积=500ml–100L•比扩散采样快速，消耗时间短•注意，采样体积不可超过吸附剂的安全采样体积，避免采样穿透效应.markees.comPumpm穿透效应穿透效应穿透效应穿透效应影响因素:温度采样体积es.com采样体积吸附剂的量吸附剂种类m穿透效应穿透效应穿透效应穿透效应穿透体积测试:在两个样品管分别采集1L和4L样品气1Lsample环境空气监测环境空气监测––泵采样泵采样采样管和冷阱的吸附剂选择是比较重要的采样管冷阱吸附剂要半挥发性物质–低吸附能力的吸附剂挥发性物质–强吸附能力的吸附剂es.comm吸附填料选择吸附填料选择吸附剂选择原则：一、即能从采样气中定量吸附目标物，又能在解析时将目标物从吸附剂上解析出来二、根据目标物的挥发性，易挥发性物质选取吸附能力强吸附剂多孔聚合物多孔聚合物碳分子筛碳分子筛石英棉石英棉吸附填料选择吸附填料选择选取吸附剂时考虑的因素：吸附能力依据目标物的沸点Bpt100°C使用吸附能力弱的吸附剂(e.g.TenaxTA/GR,Carb2TD)Bpt30to100°C使用中等吸附能力的吸附剂(e.g.Carbograph1TD)°C使用吸附能力强的吸附剂(e.g.CarbX,Sulficarb,Carboxen1000,CSIII)热稳定性依据多孔聚合物的昀大使用温度.marke依据多孔聚合物的昀大使用温度TenaxTMAX=350°C,es.comPorapak/Chromosorb/HayesepTMAXrangesfrom190°Cto280°C.Graphitisedcarbonblacks400°C,Carbonisedmolecularsieves400°Cm吸附填料选择吸附填料选择惰性吸附剂具有惰性–eg多孔聚合物(Tenaxetc)和碳分子筛–这些吸附剂可用于活性物吸附剂具有惰性e.g.多孔聚合物(Tenaxetc.)和碳分子筛这些吸附剂可用于活性物质的检测，如硫醇硫化物检测，萜烯类物质疏水性有些吸附剂具有疏水性，可用于潮湿环境采样；有些吸附剂不具有疏水性使用该类吸附剂在潮湿环境采样时需要在热脱附有些吸附剂不具有疏水性，使用该类吸附剂在潮湿环境采样时，需要在热脱附进样时需要控制样品的水分.marke污染物背景碳分子筛和(SulfiCarb,Carboxen,Carbosieve)石墨化炭黑(Cargograph)具有较小的es.com污染物背景(0.1ng）TenaxTA/GR具有较小污染物背景1.0，新老化后但是会减少吸附剂使用寿命m环境空气监测环境空气监测––泵采样泵采样如采样目标物种类比较多，物质范围广，就需要多种类吸附剂吸附管如采样目标物种类比较多，物质范围广，就需要多种类吸附剂吸附管采样泵选择采样泵选择手动采样泵(EasyVOC)•昀简单便携式手动采样泵恒压采样泵•不同采样管的阻力会影响到采样流速•使用不同采样管时需要检测和校正采样泵的采样流速恒流采样泵•不受采样管阻力影响采样时可稳定流速采样es.com•不受采样管阻力影响，采样时可稳定流速采样•只需设定采样流速和采样时间m采样和采样管保存采样和采样管保存在潮湿环境中采样避免采样管温度低于采样环境温度或冷凝现象出现多层吸附剂采样管保存•采样好的采样管要及时分析，或在一周内完成•化合物会从一种吸附剂扩散转移到另一个吸附剂上•如需长期保存采样管需放置冰箱低温中保存减慢化合物扩散.marke•如需长期保存采样管，需放置冰箱低温中保存，减慢化合物扩散•黄铜密封帽放置干净冰箱中一段时间采样管温度降下后重新旋紧密封帽to•去除黄铜密封前，使采样管温度平衡到室温再拆卸es.comm二级热脱附二级热脱附二级热脱附二级热脱附problem:目标物从采样管解析出来比较慢导致色谱峰展宽，降低检测灵敏度es.comm二级热脱附二级热脱附二级热脱附二级热脱附solution:使用窄的二级冷阱•冷阱升温速率快现成窄的色谱峰(昀大升温速率100°C/sec)•反吹功能，可用于多种化合物同时分析es.comm冷阱冷阱冷阱冷阱冷阱解析流向采样富集时流向冷阱解析流向•窄口设计可适用于不分流进样•可选用多种吸附剂，可符合多种应用要求m•可提供15种商业冷阱，也可提供客户定制冷阱仪器介绍仪器介绍仪器介绍仪器介绍•TD-100介绍•TD-100介绍•样品分流进样和再收集•仪器运行流路示意图•蓝色difflok帽（惰性化处理）套在有凹槽端采样管上将蓝色帽放置在进样盘的右端es.com•将蓝色帽放置在进样盘的右端•可使用样品盘存放difflok帽m样品管加热炉样品管加热炉样品管加热炉样品管加热炉加热阀加热均匀，短(10cmtotal)，和体积小，可避免样品歧视连接传输毛细管连接自动进样器ww