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1实验一、酸碱标准容液的配制及标定废水酸度的测定一、目的1.掌握酸、碱标准溶液的配制与标定方法。2.掌握滴定操作．3.了解酸度的基本概念；掌握水样酸度的测定方法二、原理用直接法配标准溶液的物质，需符合①纯度达到一定要求；②组成与化学式符合；③稳定等三个条件。市售的盐酸，氢氧化钠不能满足上述要求，因此采用间接法配制盐酸，氢氧化钠标准溶液，然后用基准物进行标定。NaOH溶液可用邻苯二甲酸氢钾标定，由于邻苯二甲酸的Ka=2.9x10-6，化学计量点附近的pH突跃与酚酞的变色范围重合，故可用酚酞为指示剂，HCl溶液可用碳酸钠标定，用甲基橙做指示剂．标定了碱或酸的浓度后，另一溶液的浓度也可根据酸与碱溶液滴定的体积比计算得出。在水中，由于溶质的解离或水解(无机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生的氢离子，与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定为酸度。酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。滴定终点的pH值有两种规定，即8.3和3.7。用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度，称为“酚酞酸度。又称总酸度，它包括强酸和弱酸。用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度，称为“甲基橙酸度”，代表一些较强的酸。三、仪器1.称量瓶22.250ml锥形瓶3.50ml滴定管四、试剂1.无二氧化碳水：pH不低于6.0的蒸馏水，如蒸馏水的pH较低，应蒸沸15分钟，加盖后冷却至室温。2.酚酞指示剂：称取0.5克酚酞，溶于50毫升95%乙醇中，再加入50毫升水。3.甲基橙指示剂：称取0.05克甲基橙，溶于100毫升水中。4.无水碳酸钠：优级纯5.邻苯二甲酸氢钾：优级纯。五、步骤1．0.1mol/L盐酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制0.1mol/L盐酸溶液的配制：用清洁量筒量取纯浓盐酸(比重1.19)4.3毫升，倒入清洁的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500毫升，以玻塞塞住瓶口，充分摇匀，贴上标签。0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制：用小烧杯在粗天平上称取固体纯氢氧化钠2克，加无二氧化碳水约100毫升，使氢氧化钠全部溶解，将溶液倾入另一清洁塑料试剂瓶中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至500毫升，充分摇匀，贴上标签。2．酸碱标准溶液浓度的标定‘碱溶液的标定步骤：（1）减量法称量1．准备二只洁净，并编有号码的250毫升锥形瓶和一只洁净，干燥的称量瓶，称量瓶内装入试样若干克。2．在天平上准确称得称量瓶与试样重量ml克，左手用小纸条套住称量瓶，从天平盘上取出，右手用一小块纸捏住瓶整尖，再在锥形瓶上方打开瓶盖，用3瓶盖轻敲瓶口上部，将试样转入锥形瓶内，待几次倾敲，直至倾出试样重量为0.4~0.6克为止，然后称出称量瓶与试样的准确重量m2克，以同样方法再称第二份于第二只。各加50毫升蒸馏水，温热使之溶解，冷却。（2）标定加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液在摇动后半分钟之内仍保持淡红色时即为终点。根据邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的重量m和所用NaOH标准溶液的体积VNaOH,按下式计算NaOH标准溶液的浓度。m氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）=×1000VNaOH×204.23各次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%，否则应重做。记录及报告示例NaOH标准溶液的标定年月日IⅡⅢ16.151115.618115.112515.618115.112514.5933邻苯二甲酸氢钾重(g)0.53300.50560.5192NaOH最后读数(ml)25.0123.7824.41NaOH开始读数(ml)0.000.000.00VNaOH毫升数25.0123.7824.41CNaOH(mol/L)0.10440.10410.1042酸溶液的标定步骤：从称量瓶中用减量法称取碳酸钠三份，每份重0.15克左右，置于250毫升锥形瓶中，各加蒸馏水50毫升，摇动使之溶解,加甲基橙4指示剂一滴，用欲标定的HCl溶液慢慢滴定，直至锥形瓶中的溶液刚由黄色转变为橙色时即为终点，读取读数。用同样方法滴定另外二份Na2CO3溶液。根据Na2CO3的重量m和所用HCl标准溶液的体积VHCl可按下式计算HCl标准溶液的浓度。记录，及报告示例参阅NaOH溶液的标定．3．废水酸度的测定（1）取适量水样置于250ml锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100ml，瓶下放一白瓷板。向锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄色为终点，记录氢氧化钠标准溶液用量(V1)。（2）另取一份水样于250ml锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100ml，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点，记录用量(V2)。（3）计算M×V1×50.05×1000甲基橙酸度(CaCO3，mg/L)=VM×V2×50.05×1000酚酞酸度(总酸度CaCO3，mg/L)=V式中：M——标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L)；V1——用甲基橙作滴定指示剂时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积(m1)：V2——用酚酞作滴定指示剂时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)：V——水样体积(m1)；50.05——碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol)。5思考题：1、在配制酸碱标准溶液时，试剂只用量筒量，取或以粗天平称取，这样做是否太马虎?为什么?此时它们的浓度取几位有效数字?为什么?2、如何检验滴定管已洗净，为什么在装入标准溶液时需以该溶液冲洗三次?另一方面，滴定用的锥形瓶是否也要用该溶液冲洗或烘干?为什么?3、滴定时，加入的指示剂量为什么不能太多?4、滴定两份相同的溶液时,若第一份用去标准溶液约20ml，滴定管中余下30毫升溶液,滴定第二份溶液时，继续用余下的溶液好呢，还是添加标准溶液至滴定管的零刻度附近，然后再滴定好?为什么?5、标定NaOH溶液时，基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称0.5克左右?称得太多或太少有何缺点?6、作为标定的基准物应该具备哪些条件?7、用邻苯二甲酸钾标定NaOH溶液时，能否用甲基橙作指示剂?为什么?用碳酸钠标定HCl溶液时，能否用酚酞做指示剂?6实验二、EDTA滴定法测定水的硬度一、目的1.了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法2.掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法3.掌握铬黑T指示剂的应用,了解金属指示剂的特点二、原理在pH=10的条件下，用DETA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，EDTA与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。用EDTA滴定法可测定地下水和地表水中钙和镁的总量。不适用于含盐量高的水，诸如海水。如试样含铁离子30mg/L，可在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽，氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小，三乙醇胺能减少铝的干扰。加氰化钠前必须保证溶液呈碱性。试样含正磷酸盐超出lmg/L，在滴定的pH条件下可使钙生成沉淀。如滴定速度太慢，或钙含量超出100mg/L会析出磷酸钙沉淀。如上述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。三、仪器常用的实验室仪器及50ml滴定管，分刻度至0.10ml。四、试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。1.NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)2.EDTA二钠标准溶液(0.1mol/L)73.0.1000mol/LZn2+标准溶液4.铬黑T指标剂五、步骤1.试剂稀释:0.01mol/LEDTA：用移液管量取25.00毫升0.1mol/LEDTA于250毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.0.01000mol/LZn2+标液：用移液管量取10.00毫升0.1mol/LZn2+于100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度2.水样的测定①用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中，加2ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液，此时溶液应呈紫红或紫色，其pH值应为10.0±0.1。②为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2～3s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转变蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。3.EDTA溶液的标定:用移液管量取25.00毫升0.01mol/LZn2+于250毫升锥形瓶中,加25毫升蒸馏水,摇匀,加入2毫升缓冲溶液,摇匀,再加入2滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点.六、计算钙和镁总量C(mmol/L)用下式计算：C1V1C=V0式中：C1——EDTA二钠溶液浓度(mmol/L)；V1——滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积(m1)；Vo——试样体积(m1)。8C1×V1×100.1硬度(以CaCO3计，mg/L)=V0附录:水硬度的概念及换算硬度在不同国家有不同的定义，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。1.定义(1)总硬度——钙和镁的总浓度。(2)碳酸盐硬度——总硬度的一部分，相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙和镁所形成的硬度。(3)非碳酸盐硬度——总硬度的另一部分，当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和重碳酸盐含量时，多余的钙和镁就跟水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐结成非碳酸盐硬度。2.硬度的表示方法(1)德国硬度——1德国硬度相当于CaO含量为l0rng/L或为0.178mmol/L。(2)英国硬度——1英国硬度相当于CaCO3含量为1格令/英加仑，或为0.143mmol/L。(3)法国硬度——1法国硬度相当于CaCO3含量为10mg/L或为0.1mmol/L。(4)美国硬度——1美国硬度相当于CaCO3含量为lmg/L或为0.01mmol/L。思考题：1.如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字,应如何量取100毫升水样?2.如何测得镁硬度?9实验三、高锰酸盐指数的测定一、目的：掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法二、原理高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。高锰酸盐指数，亦被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度，因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水)，更符合于客观实际。(一)酸性法水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。10当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再行测定。水样采集后，应加入硫酸使pH调至2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，并在48h内测定。(二)碱性法当水样中氯离子浓度高于300mg/L时，应采用碱性法。在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。以下是酸性法所用的仪器,试剂和实验步骤三、仪器1.沸水浴装置。2.250ml锥形瓶，3.50ml酸式滴定管。四、试剂1.高锰酸钾贮备液(1／5KMnO4=0.1mol／L)：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放