化学分析作业指导书

分发号：011文件编号：ZT-HX-011化学分析作业指导书2010年10月25日发布中铁十四局集团有限公司青荣城际铁路工程施工指挥部中心试验室本文件使用于以下机构的检测活动中铁十四局集团有限公司青荣城际铁路工程施工指挥部中心试验室生效日期：2010年10月25日文件编号：ZT-HX-011编制：赵方华批准：赵永立日期：2010年10月25日1目的为了实现化学过程受控，使不同人员的操作准确一致，保证检验结果的准确性、有效性和正确性，特制定本文件进行规范。2适用范围适用于本中心的所承检水泥、粉煤灰、矿粉、外加剂、水质分析化学分析的检验。3引用标准和文件3.1GB175-2007《通用硅酸盐水泥》3.2GB/T1596-2005《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》3.3GB/T18046-2008《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》3.4GB8076-2008《混凝土外加剂》3.5JC/T420-1991《水泥原料中氯的化学分析方法》3.6GB/T176-2008《水泥胶砂强度试验方法》3.7JG/T223-2007《聚羧酸系高性能减水剂》3.8GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》3.9GB/T18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》3.10.JGJ63-2006《混凝土用水标准》3.11GB6920-86《水质pH值的测定玻璃电极法》3.12GB11901-89《水质悬浮物的测定重量法》3.13GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》3.14GB11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》3.15GB11899-89《水质硫酸盐的测定重量法》4抽样方法4.1抽样原则：接受客户委托进行抽样时，根据协议要求按相应抽样标准组织抽样，保证抽取的样品具有代表性。4.2抽样地点：委托单位的成品仓库、经生产方检验合格的产品其他存放地或委托方送检的样品。5主要仪器设备序号仪器设备名称规格型号主要技术数据标准对仪器要求环境要求1氯离子分析仪CCL-5//20±2℃2磁力加热搅拌机79-1//20±2℃3火焰光度计FP650//20±2℃4高温电阻炉-4-13室温-2000℃/20±2℃5酸度计PHS-3C0-14.00pH/20±2℃6水泥游离氧化钙测定仪CA-5//20±2℃7可见分光光度计722波长：325-1000mm/20±2℃8分析天平FA20040-200g0.1mg20±2℃6检验前准备6.1检查样品在运输、保管过程中有无污染,与抽样单或委托单上填写样品状态栏的内容是否相符。6.2检查完毕后,双方当事人在样品台账上签字,检验人员还要在原始记录样品情况中记录。6.3检验前将样品编号,并在《样品标签》上注明相应标签。6.4检查检验用仪器设备是否正常,在仪器设备记录填写实验时间,试验前校准情况。7检验细则7.1水泥化学分析7.1.1烧失量—灼烧差减法：按GB/T176-2008试验：称取约1g（m1）试样，精确至0.0001g，放入以灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min～20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。结果计算：烧失量的质量分数ωLOI按下式计算ωLOI=（m1-m2）/m1×100式中：ωLOI——烧失量的质量分数m1——试料的质量m2——灼烧后试料的质量7.1.2游离氧化钙的测定—乙二醇法（代用法）：按GB/T176-2008试验：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于250mL干燥锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽泣过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下。滤液及洗液收集于250mL干燥的拙滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。结果计算：游离氧化钙的质量分数ωfCaO按下式计算ωfCaO=（T”CaO×V1）/（m1×1000）×100=（T”CaO×V1×0.1）/m1式中：ωfCaO——游离氧化钙的质量分数；%T”CaO——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度；mg/mLV1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积；mLm1——试料的质量；g7.1.3氧化镁的测定—EDTA滴定差减法（代用法）：按GB/T176-2008溶液配制：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650～700℃的高温下熔融20min，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25～30mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。试验：从配制好的溶液中吸取25mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入1mL酒石酸钾钠溶液搅拌，然后加入5mL三乙醇胺（1+2）搅拌。加入25mLpH10缓冲溶液及适量的酸性咯蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。结果计算：氧化镁的质量分数ωMgO按下式计算ωMgO=（TMgO×（V1-V2））×10/（m1×1000）×100=（TMgO×（V1-V2））/m1式中：ωMgO——氧化镁的质量分数；%TMgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mLV1——滴定钙、镁总值时消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mLV2——滴定氧化钙是消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mLm1——配制溶液时试料的质量；g7.1.4：三氧化硫的测定—硫酸钡重量法：按GB/T176-2008试验：称取约0.5g试样（m1）精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入以灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。加过计算：试样中三氧化硫的质量分数ωSO3按下式计算ωSO3=（m2×0.343）/m1×100式中：ωSO3——三氧化硫的质量分数；%m2——灼烧后沉淀的质量；gm1——试料的质量；g0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数7.1.5：氯离子含量：按JC/T420-1991试验：1、试样称量可根据氯的含量确定，称量应准确至0.0002g。氯含量小于0.2%时，称取0.3～0.5g；氯含量为0.2～1%时，称取0.3～0.1g，碳酸盐样品以0.3g为宜。2、将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。3、向50mL锥形瓶中加入约2mL水及5滴0.5mol/L硝酸，将锥形瓶置于抽气瓶中，塞紧橡皮塞。4、将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（30%）溶液及5mL磷酸（85%），待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于170～280℃温度梯度的加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分，盖上炉盖。5、开动抽气泵，调节气流速度在230±50mL/min。蒸馏5min后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。6、用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的洗玻璃管及其下端于锥形瓶内。由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入2滴0.1%溴酚蓝指示剂及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸中和至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴1%二本偶氮碳指示剂，以0.001mol/L硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。7、氯含量为0.2%～1%时，蒸馏时间应为8min；用0.005mol/L硝酸汞标准溶液进行滴定。8、进行试样分析时，应同时进行空白分析，并对所测加过加以校正。结果计算：氯的百分含量X按下式计算X=Tcl（V3-V2）/m×1000×100式中：Tcl——每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数；V3——空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；V2——滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；m——试料的质量，g。7.1.6碱含量的测定—火焰光度法按GB/T176-2008进行标准溶液的配制：称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾及1.8859g已于105～110℃烘过2h的氯化钠，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氯化钾及1mg氯化钠。工作曲线的绘制：吸取每毫升含1mg氯化钾及1mg氯化钠的标准溶液0mL；2.5mL；5mL；10mL；15mL；20mL分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。试验：称取约0.2g试样（m1），精确至0.0001g，置于铂皿中，加入少量水润湿，加入5～7mL氢氟酸和15～20滴硫酸（1+1），放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续讲三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。加入40～50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20～30min。用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程，在与工作曲线绘制相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量m2和m3。结果计算：氧化钾和氧化钠的质量分数ωK20和ωNa20分别按下式计算ωK20=m2/（m1×1000）×100==m2×0.1/m1ωNa2O=m3/（m1×1000）×100==m3×0.1/m1式中：ωK20——氧化钾的质量分数，%；ωNa2O——氧化钠的质量分数，%；m2——100mL测定溶液中氧化钾的含量，mgm3——100mL测定溶液中氧化钠的含量，mgm1——试料的质量，g。7.2粉煤灰化学分析7.2.1烧失量按GB/T176-2008执行试验方法及结果处理同7.1.17.2.2氯离子含量按JC/T420-1991执行试验方法及结果处理同7.1.57.2.3三氧化硫含量按GB/T176-2008执行试验方法及结果处理同7.1.47.2.4游离氧化钙含量按GB/T176-2008执行试验方法及结果处理同7.1.27.2.5氧化钙含量按GB/T176-2008执行溶液配制：同7.1.3的溶液配制试验：从配制好的溶液中吸取25mL溶液放入300mL烧杯中，加入7mL氢氟酸溶液，搅匀并放置2min以上。然后加水稀释至约200mL。加入5mL三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5～8