土壤颗粒分析(吸管法)

土壤颗粒分析（吸管法）1.仪器（1）移液枪（2）搅拌棒，下端装上带孔铜片或厚胶板。（3）沉降筒，即1000mL量筒。（4）土壤筛（孔径分别为1，0.5mm）洗筛（直径6cm，孔径为0.5、0.25mm）。（5）三角瓶（500mL），漏斗（直径7cm）。（6）天平（0.0001）。（7）烘箱，真空干燥器，漏斗架2.试剂（1）氢氧化钠溶液（酸性土壤）：0.5mol/L，20g氢氧化钠，加水溶解后稀释至1000mL。（2）六偏磷酸钠溶液（石灰性土壤）：0.5mol/L，51g六偏磷酸钠溶于水，加水稀释至1000mL。（3）草酸钠溶液（中性）：0.5mol/L，33.5g草酸钠溶于水，加水稀释至1000mL。（4）异戊醇3.操作步骤（1）样品处理称取通过2mm筛孔的10g（精确至0.001g）风干土样1份，测定吸湿水，另称3份，其中一份测定洗失量（指需要去除有机质或碳酸盐的样品），另外两份作制备颗粒分析悬液用。去除有机质：对于含大量有机质又需去除的样品，则用过氧化氢去除有机质。其方法是：将上述三份样品，分别移入250mL高型烧杯中，加蒸馏水约20mL，使样品湿润，然后加6%的过氧化氢，其用量（20~50mL）视有机质多少而定，并经常用玻璃棒搅拌，使有机质和过氧化氢接触，以利氧化。当过氧化氢强烈氧化有机质时，发生大量气泡，会使样品溢出容器，需滴加异戊醇消泡，避免样品损失。当剧烈反应结束后，若土色变淡即表示有机物已基本上完全分解，若发现未完全分解，可追加H2O2。剧烈反应后，在水浴锅上加热2小时去除多余的H2O2。去除有机质完毕后，其中一份样品洗入已知重量的烧杯中，放在电热板上蒸干后再放入烘箱，在105～110℃下烘干6小时，取出置于干燥器内冷却、称重，计算洗失量。（2）制备悬液将上述处理后的另两份样品，分别洗入500mL三角瓶中，（根据土壤pH值）加入10mL0.5N氢氧化钠，并加蒸馏水至250mL，充分摇匀，盖上小漏斗，于电热板上煮沸。煮沸过程中需经常摇动三角瓶，以防土粒沉积瓶底成硬块。煮沸后需保持1小时，使样品充分分散。土壤颗粒分级标准按表1，大于0.25mm粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm颗粒用静水沉降法测定。表一土壤颗粒分级标准（美国制）颗粒直径（mm）颗粒分级命名颗粒直径（mm）颗粒分级命名2.0-1.0极粗砂粒0.1-0.05极细砂粒1.0-0.5粗砂粒0.05-0.002粉粒0.5-0.25中砂粒0.002粘粒0.25-0.1细砂粒在1000mL量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬浮液体积超过1000mL，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000mL。将盛有悬浮液的1000mL量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。将留在洗筛内的砂粒洗入已知质量的50mL烧杯（精确至0.001g）中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量（精确至0.001g）。将0.25mm以上的砂粒，通过1mm和0.5mm的土壤筛，并将分级出砂粒分别放入烘箱中，在105℃烘干2h，再在干燥器中冷却后称至恒量（精确至0.001g）。同时取温度计悬挂在盛有1000mL水的1000mL量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温（℃），即代表悬浮液的温度。（3）样品悬液吸取测定悬液温度后，计算各粒级在水中沉降10cm所需的时间，即为吸液时间。记录开始沉降时间和各级吸液时间。用搅拌棒搅拌悬液1分钟（一般速度为上下各30次），搅拌结束时即为开始沉降时间，在吸液前就将吸管放于规定深度处，再按所需粒径预先计算好的吸液时间，提前5s开始吸取悬液25mL。吸取25mL约须10s。速度不可太快，以免影响颗粒沉降规律。将吸取的悬液移入有编号的已知重量的50ml烧杯中，并用蒸馏水洗尽吸管内壁附着的土粒。将盛有悬液的小烧杯放在电热板上蒸干，然后放入烘箱，在105～110℃烘6小时至恒重，取出置于真空干燥器内，冷却20分钟后称重。4.计算结果（1）小于某粒径颗粒含量百分数的计算：x%=gg1×v1000×100式中：x——小于某粒径颗粒含量百分数；g1——25mL吸液中小于某粒径颗粒重量，克；g——分析样品的烘干重，克；v——吸管容积，mL。（2）分散剂质量校正加入的分散剂在计算时必须予以校正。各粒级含量（%）是由小于某粒级含量（%）依次相减而得。由于小于某粒级含量中都包含着等量的分散剂，实际上在依次相减时已将分散剂量扣除，分散剂量（%）只需在最后一级粘粒（小于0.002mm）含量（%）中减去。分散剂占烘干土质量按下式计算：A=（C×V×0.04/m）×100式中：A——分散剂氢氧化钠占烘干土质量，%；C——分散剂氢氧化钠溶液浓度，mol/L；V——分散剂氢氧化钠溶液体积，mL；m——烘干土质量，g；0.04——氢氧化钠分子的摩尔质量，g/mmol。如采用六偏磷酸钠分散剂，则其摩尔质量为0.102g/mmol；如采用草酸钠分散剂，则其摩尔质量为0.067g/mmol计算时适当选择。5.允许差样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数。两份平行测定结果允许差为粘粒级1%，粉（砂）粒级2%。附表：土壤颗粒分析各级土粒吸液时间表（土粒比重：2.65，h代表时，′代表分，″代表秒）土粒直径（mm）0.10.050.020.002取样深度（cm）25251010温度℃444″2′54″7′15″12h05′17″542″2′50″7′02″11h43′04″641″2′44″6′49″11h21′17″740″2′39″6′37″11h00′17″839″2′34″6′25″10h41′17″937″2′30″6′14″10h22′17″1036″2′25″6′03″10h05′17″1135″2′21″5′53″9h48′17″1234″2′17″5′43″9h32′17″1333″2′14″5′34″9h16′17″1433″2′10″5′25″9h02′17″1532″2′07″5′17″8h47′17″1631″2′04″5′09″8h34′17″1730″2′00″5′01″8h21′17″1829″1′57″4′53″8h08′17″1929″1′55″4′46″7h56′17″2028″1′52″4′39″7h45′17″2127″1′49″4′32″7h34′17″2227″1′47″4′26″7h23′17″2326″1′44″4′20″7h13′17″2425″1′42″4′14″7h03′17″2525″1′39″4′08″6h53′17″2624″1′37″4′03″6h44′17″2724″1′35″3′57″6h35′17″2823″1′33″3′52″6h26′17″2923″1′31″3′47″6h18′17″3022″1′29″3′42″6h10′17″