食品分析考试重点

第一章绪论31、评价食品品质的好坏，就是要看它的营养性、安全性和可接受性。2、食品添加剂：指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。这是食品分析的一项重要内容。3、PPM—10-6（mg/kg)或（mg/L)或（ug/g）PPB—(10-9)PPT—(10-12）4、食品中有毒有害物质的来源：食品在生产、加工、包装、运输、贮存、销售等各个环节中，常产生、引入或污染某些对人体有害的物质，按其性质分，主要有以下几类：1、有害元素：工业三废对环境的污染，使食品中砷、镉、汞、铅、铜、铬等超标。2、农药：不合理施用农药造成食品中农药的残留。3、细菌、霉菌及其毒素：如黄曲霉毒素4、食品加工中形成的有害物质：腌制、发酵等形成亚硝胺；烧烤、烟熏等形成3，4－苯并芘5、来自包装材料的有害物质：聚氯乙稀、多氯联苯、荧光增白剂等。5、食品分析：就是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。第二章食品分析的基本知识111、采样：从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品）。2、采样一般分为三步，依次获得检样、原始样品和平均样品。检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品：原始样品经过技术处理再抽取其中一部分供分析检验的样品称为平均样品。3、回收率：P%=（x1-x0）/m×100%P%——加入标准物质的回收；m——加入标准物质的量；x0——未知样品的测定值；x1——加标样品的测定值。4、在研究一个分析方法时，通常用精密度、准确度和灵敏度这三项指标评价。精密度：指多次平行测定结果接近的程度。准确度：指测定值与真实值的接近程度。灵敏度：指分析方法所能检测到最低限量。5、采样的原则：（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。6、样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。7、采样的注意事项有哪些？问答(1)一切采样工具应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。(2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标。(3)感官性质极不相同的样品，切不可混在一起。(4)样品采集完后，应迅速进行分析，以免发生变化。(5)盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。8、干法灰化：是指用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，因而又叫作灼烧法。9、干法灰化的原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。10、干法灰化和湿法消化的对比。（1）、干法灰化的特点：优点：①空白值低。②富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。11、湿法灰化的特点：优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。12、蒸馏法的特点：①降低沸点②分层③一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，热温度比直接干燥法低。○4另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方。13、常用的蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏等。14、空白试验：在进行样品测定过程的同时，采用完全相同的操作方法和试剂，唯独不加被测定的物质，进行空白试验。平行试验：就是同一批号取两个以上相同的样品，以完全一致的条件进行试验，看其结果的一致性，两样品间的误差有国家标准或其他标准要求的。第三章食品的感官检验法和物理检验法51根据食品的物理常数（相对密度、折射率、旋光度等）与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。第四章水分和水分活度731、灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。2、干滤：使用干的漏斗，干的滤纸和干的接收器对物质进行过滤的方法。3、称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（95～105℃）→烘2～4小时→于干燥器冷却0.5小时→称重→再烘1小时→干燥器冷却0.5小时→称重。重复此操作，直至恒重（两次重量差不超过0.0002g（2mg）即为恒重）。4、干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。5、干燥器内一般用硅胶做干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色褪去或变红时，需及时换出，置135℃左右烘2-3小时使其再生后再用。6、减压干燥法使用的温度是50-60℃。7、水分活度：水分活度指的是食品与水亲合能力程度。表示食品中水分存在的状态，是溶液中水的逸度与纯水逸度的比值，也可近似地表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸气压之比值。8、水分含量与水分活度的关系。水分含量与水分活度的是两种不同的概念。水分含量是指食品中水的总含量，常以重量百分数表示；而水分活度则表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品的结合程度或有利程度，其值越小说明结合程度越高，其值越大说明结合程度越低。同种食品一般水分含量越高其水分活度值Aw越大，但不同种食品即使水分含量相同往往水分活度值Aw也不同。第五章灰分及几种重要矿物元素的测定991、灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。粗灰分：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。通常把食品经高温灼烧后残留物称为粗灰分（总灰分）。2、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。3、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。4、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。5、灰分可以判断食品受污染的程度，还可以评价食品的加工精度和食品的品质。精度越高灰分含量越低。6、测灰分是使用坩埚，灰化的温度为500-550℃，恒重的标准是两次的称重只差不超过0.5mg。7、钙测定的原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的草酸。稍过量一点的高锰酸钾溶液使溶液呈现微红色，极为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量。（高锰酸钾标准溶液用草酸钠基准试剂标定。）8、钙测定的步骤。○1.样品处理取适量样品，用干法灰化，加入(1+2)盐酸5mL，置水浴上蒸干，再加入5mL(1+2)盐酸溶解并移入50mL容量瓶中，用热无离子水多次洗涤灰化容器，洗涤水并入容量瓶中，冷却后用无离子水定容。○2.测定准确吸取样液5mL(含钙1～10mg)移入50mL离心管中。加入甲基红指示剂1滴，4％草酸铵溶液2mL，(1+4)醋酸溶液0.5mL，振摇均匀，用(1+4)氢氧化铵溶液调样液至微黄色，再用醋酸溶液调至微红色，放置1h，使沉淀完全析出，置离心机中以3000r/min速度离心15min，小心倾去上清液，倾斜离心管并用滤纸吸干管口溶液，向离心管中加入少量2％NH4OH，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入约10mL2％NH4OH，离心20min，小心吸去上清液。倒置离心管使试液流出，用滤纸吸干管壁上的残留液，然后往沉淀中加入2mL2mol/L硫酸，摇匀，置于70～80℃水浴中加热，使沉淀全部溶解，用0.002mol/L高锰酸钾标准溶液（稀释10倍后滴定）滴定至微红色30秒不褪为终点。记录高锰酸钾标准溶液消耗量。平行测定两次。式中：C—KMnO4溶液浓度，mol/L；V—KMnO4溶液耗用体积，mL；V1—用于测定的样液体积，mL；V2——样液定容总体积，mL；m——样品重量，40.08——钙的摩尔质量,g/mol。9、铁标准曲线绘制：分别吸取10μg／mL铁标准溶液(标准溶液吸取量可根据样品含铁量高低来确定)0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL，置于50mL容量瓶中，加入1mol/L盐酸溶液1mL，10％盐酸羟胺1mL，0.12％邻二氮菲1mL，然后加入10％醋酸钠5mL，每加入一种试剂都要摇匀,静置15min,然后用水稀释至刻度.以不加铁的试剂空白溶液作参比液，在510nm波长处，用lcm比色皿测吸光度，绘制标准曲线。x——从标准曲线上查得测定用样液中铁含量，μg；V1——测定用样液体积，mL；V2——样液总体积，mL；m——样品质量，g。钙（mg/100g）=10008.405.221VVmVC第六章酸度的测定1151、总酸度：指食品中所有酸性成分的总量；有效酸度：指被测溶液中H+的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示；挥发酸：指食品中易挥发的有机酸；牛乳酸度又分为外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）。外表酸度是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。真实酸度是指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。2、NaOH是用邻苯二甲酸氢钾来标定的。公式：总酸度的公式：第七章脂类的测定1371、食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酸酯）和一些类脂质。2、乙醚、石油醚、氯仿—甲醇的特点。答：乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。但是它沸点低（34.6℃），易燃，且可含约2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时，必须采用无水乙醚做提取剂，且要求样品无水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品中含有微量水分，这两只溶液只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合才能提取。因两者各有特点，故常常混合使用。氯仿—甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。3、索氏提取法的原理：将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。4、索氏提取法的测定方法。○1索氏烧瓶恒重：重复“烘干-冷却-称重-烘干”直至恒重W1；○2索氏抽提器的准备：洗净烘干备用；○3样品预处理：按水分测定法烘干，算出含水量；样品测定：折好纸袋→称纸袋重W2→加入样品后称“袋+样品”重W3→纸袋封口→放入索氏抽提器中→连接装置→通冷水→加120-150mL石油醚→水浴(夏天65℃，冬天80℃左右)抽提6-8h→取下滤纸袋→回收溶剂→取下索氏烧瓶→水浴蒸干溶剂→擦净烧瓶外部→于烘箱中烘干1-2h→冷却→重复“烘干-冷却-称重-烘干”直至恒重W4。结果计算：脂肪(％)＝(W4-W1)×100/（W3-W2）W4——接受瓶和脂肪的质量，gW1——接受瓶的质量W3——袋+样品的质量W2——袋的质量5、用索氏提取法提取脂肪的过程中，提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。6、五种测脂肪方法的比较。答：索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8—16h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器；酸水解法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索