焦化产品的检验

第五章焦化产品的检验12433第一节焦化产品的分类和用途第二节焦化产品的采取第三节焦化产品水分的测定第四节焦化产品灰分的测定返回第五章焦化产品的检验56837第五节焦化黏油类产品密度的测定第六节焦化黏油类产品馏程的测定第七节焦化产品甲苯不溶物含量的测定第八节焦化黏油类产品黏度的测定返回第六章煤气的检验91012311第九节煤焦油萘含量的测定第十节焦化轻油类产品密度的测定第十一节焦化轻油类产品馏程的测定第十二节焦化固体类产品喹啉不溶物含量的测定返回第六章煤气的检验131416315第十三节焦化固体类产品软化点的测定第十四节焦化萘的测定第十五节粗苯的测定第十六节硫酸铵的测定返回第一节焦化产品的分类和用途煤炭焦化又称煤炭高温干馏。以煤为原料，在隔绝空气的条件下，加热到９５０℃左右，经高温干馏生产焦炭，同时获得煤气、煤焦油并回收其他化工产品的一种煤转化工艺。煤在炼焦时，除有７５％左右变成焦炭外，还有２５％左右生成多种化学产品及煤气。一、煤焦油的定义煤焦油是炼焦工业煤热解生成的粗煤气中的产物之一，其产量约占装炉煤的３％～４％，在常温常压下其产品呈黑色黏稠液状，密度通常在０.９５～１.１０ｇ／ｃｍ３之间，闪点１００℃，具有特殊臭味，煤焦油又称焦油。二、煤焦油的分类下一页返回第一节焦化产品的分类和用途（１）高温煤焦油（１０００℃０ｇ／ｃｍ３，含大量沥青，其他成分是芳烃及杂环有机化合物。包含的化合物已被鉴定的达４００余种。工业上将煤焦油集中加工，有利于分离提取含量很少的化合物。加工过程首先按沸点范围的不同蒸馏分割为各种馏分，然后再进一步加工。（２）中温煤焦油（９００℃～１０００℃）：由煤经中温干馏而得的油状产物。性质与低温煤焦油相近似。褐黑色，有特殊臭味。但密度较大，芳香烃和酚类含量较高。用于制液体燃料和化学工业原料等。（３）低温煤焦油（４５０℃～６５０℃）：也是黑色黏稠液体，其不同于高温煤焦油。上一页下一页返回第一节焦化产品的分类和用途三、煤焦油的用途煤焦油是焦化工业的重要产品之一，其产量占装炉煤的３％～４％，其组成极为复杂，多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用。焦油各馏分进一步加工，可分离出多种产品，目前焦油精制先进厂家已从焦油中提取２３０多种产品，并集中加工向大型化方向发展。四、煤焦油的物理性质常温下煤焦油是一种黑色黏稠液体，炼焦生产的高温煤焦油密度较高，为１.１６０～１.２２０ｇ／ｃｍ３。主要由多环芳香族化合物组成，烷基芳烃含量较少，高沸点组分较多，热稳定性好。其组分萘含量较多，其余相对含量较少，主要有１－甲基萘、２－甲基萘、苊、芴、氧芴、蒽、菲、咔唑、莹蒽、喹啉、芘等。上一页下一页返回第一节焦化产品的分类和用途五、煤焦油的质量指标为保证焦炭质量，选择炼焦用煤的最基本要求是具有挥发分、黏结性和结焦性；绝大部分炼焦用煤必须经过洗选，以保证尽可能低的灰分、硫分和磷含量。选择炼焦用煤时，还必须注意煤在炼焦过程中的膨胀压力。用低挥发分的煤炼焦，由于其胶质体黏度大，容易产生较高的膨胀压力，会对焦炉砌体造成损害，需要通过配煤炼焦来解决。上一页返回第二节焦化产品的采取一、焦化黏油类产品的取样方法本取样方法适用于高温炼油时从煤气中冷凝所得的煤焦油和分馏煤焦油所得的木材防腐油、炭黑用原料油、洗油、蒽油、燃料油等焦化黏油类产品。（一）术语（１）全层样：在容器内从上至下采取液体整个深度而获得的试样。（２）间隔样：在容器内的液体中按一定高度间隔采取的试样。（３）上、中、下样：在容器内从液体表面向下，在其深度的１／６、１／２、５／６液面处采取的试样。（４）时间比例样：在整批液体输送期间，按规定的时间间隔，从输送带管线中取出的相等数量组成的试样。下一页返回第二节焦化产品的采取容积为１２００ｍＬ，质量为２０００ｇ。取样器上盖、筒体和下体材金管；磨口塞为Ｆ４或ＵＨＭＷ－ＰＥ（塑料王或超高分子量聚乙烯）。压缩弹簧的弹力应小于取样器重量。（１）筒状取样器：容积为２５０～５００ｍＬ，由黄铜、不锈钢制成。（２）带软木塞的取样器：容积为２５０～１０００ｍＬ，质量为４５０～１７００ｇ。由黄铜、不锈钢制成。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取（１）小容器取样管：由玻璃管或内壁光滑的金属管制成。（２）槽车取样器：由内壁光滑的金属管制成。由导电塑料（电阻＜１０６Ω）、铝合金和铜制成，取样尺带采用防静电取样绳或量油钢卷尺，变速比１∶３。由往复电机、驱动轴、连接器、柱塞及环形空间等组成，结构简单、紧凑、合理，易于实现自动化操作。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取容积大于２０００ｍＬ，应有合适的塞子或盖。（三）取样方法（１）以每车为一取样单位，在装槽车（需方自备槽车）时在泵出口管线处取样。（２）取样前，用放出一些要取的油样，把取样管路冲洗干净。（３）用５００ｍＬ的容器，从油品开始流出后２ｍｉｎ取第一次试样，装车时连续取样两次，停泵前２ｍｉｎ取第４次样。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取（４）将每次取的等量试样倒入洁净、干净的盛样容器内，总量不少于２０００ｍＬ。（１）当用铁桶装产品时，取样工具用取样管。（２）从每批产品中随即采取试样，采取试样桶数不少于每批产品装桶数的１０％，但不得少于３桶。（３）取样时，先打开桶盖，将清洁、干燥的取样管垂直插入油品中，缓缓地浸到桶底（插入的速度应使管的内、外液面大致相同）。而后，用拇指按住管的上口迅速将取样管提出，用棉纱擦去样管表面油品，将管内油品移入洁净、干燥的盛样容器内，总量不少于２０００ｍＬ。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取（４）需方自备容器装产品时，应按装车（或）送油泵出口管线处取样方法进行。（１）在槽车中用全层取样器或取样管取样，取样时必须注意产品的均匀性。（２）用全层取样器取样。取样时先将取样器与手摇取样机或防静电取样绳连接好，使取样器垂直油品液面，缓慢均匀地浸至槽车底部（浸入的速度必须保证所取全层样量约为取样器容积的８５％），迅速将取样器提起，用棉纱擦去表面油品，将采取的试样移入洁净、干燥的盛样容器内，其总量不少于２０００ｍＬ。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取（３）用取样管取样。取样时，先将重砣提起，使取样管垂直液面，缓缓地将取样管浸至槽车底部，关闭重砣，然后将取样管提起，用棉纱擦去表面油品，再将采取的试样倒入洁净、干燥的盛样容器内，其总量不少于２０００ｍＬ。（４）需方验收槽车中油品产生质量异议时，由供需双方协商解决或将车内油品加热并搅拌均匀后进行取样。（１）当油品存放时间较长又不均匀时，可用管状取样器或带软木塞的取样器采取间隔样。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取（２）当罐内油品均匀时，也可采取上、中、下样或全层样。从罐内液深的１／６、１／２和５／６处取样，并将所取油品等量混合成代表性试样。（１）当油品装船结束后，迅速取样。（２）船舱内采取上、中、下样。（３）船舱内采取全层样，按上述相应方法进行。（４）按各舱所载油品质量比（或体积比）混合成全船油品的代表性试样。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取当油品批量较大时，由供需双方协商，也可在泵口管线处采取时间比例样，并等量混合成代表性试样，总量不少于２０００ｍＬ（四）试样的处理和保管（１）将采取的代表性试样混匀，分别倒入两个洁净、干燥、可密封的容器内，每个容器的试样不得少于１０００ｍＬ。一个交实验室检验，另一个由技术监督部门保管，作为保留样，发货后保存期至少３０天。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取（２）在每个装有试样的瓶上贴标签，并注明：产品名称、生产厂名、试样编号、取样地点（车号）、取样方法、产品批号、批量、取样日期和取样人姓名。（五）注意事项（１）泵出口管线取样装置的设置应合理，保证所取试样具有代表性。（２）贮罐和船舱取样时，其罐内或船舱内的压力应为常压或接近常压。（３）取样时应站于上风处，并穿戴劳保用具。（４）取样结束后应将取样器清洗干净，用棉纱擦去表面油品或水珠。（５）罐内油品取样时应具有足够的流动性。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取二、焦化轻油类产品的取样方法本方法适用于高温炼焦回收所得到的粗苯及经过洗涤、分馏所制得的苯类产品；高温煤焦油加工所得到的粗酚及经洗涤、分馏所制得的酚类产品；高温炼焦回收所得到的轻、粗吡啶及经洗涤、分馏所制得的吡啶类产品等试样的采取。（一）取样工具采样管应采用薄壁，长约３２００ｍｍ，直径２５～３０ｍｍ的管，底部有一重砣，它是由引至管子上部的绳来启闭的，其材质不与所取产品起化学反应，其规格和模型如图５－１、图５－２所示。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取采样瓶容积应为５００ｍＬ，洁净、干燥的细口瓶，瓶底附有铅块，如图５－３所示。玻璃管内径为１３～１８ｍｍ，长１０００ｍｍ、上下端稍拉细的玻璃管。１）用采样管采取试样在槽车中采取试样时，用铜或铝制的薄壁采样管采样，如图５－４所示。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取２）用采样瓶采取试样用采样瓶采样，先用绳子系好瓶和瓶盖，在槽车中按上、中、下三点分别取样，上层在整个液面高度的１／４处取一次，中层在１／２处连续取两次，下层在３／４处取一次。采取时将预先盖好盖的采样瓶放入槽车内到达规定的位置时，启盖，待油装满瓶（液面不冒气泡）时，把瓶提出并把采样倒入另一个洁净、干燥的瓶中，每次约５００ｍＬ，四次共约２０００ｍＬ.在泵出口管线处取样时，需方自备槽车，在泵出口管线处附设的采样口采样。开泵，当油开始流入后２ｍｉｎ时采第一次试样，装半车时连续采两次，停泵前２ｍｉｎ采第四次样，每次采取相等试样，其总量不少于２０００ｍＬ。试样倒入另一个洁净、干燥、可密封的容器内。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取１）用玻璃采样管采取试样２）采样方法采样时，先打开桶盖，将玻璃管垂直于液面缓缓地浸至桶底，带玻璃管液面与桶内液面一致时，用拇指按紧管的顶部，将玻璃管取出，待管壁外附着的液体流下（不再滴附）后，再将采取的试样倒入另一个洁净、干燥、可密封的容器内。３）需方自备铁桶时，允许在流油管口采样上一页下一页返回第二节焦化产品的采取（三）试样的处理和保管（１）将采样的代表性试样混匀，分别倒入两个洁净、干燥、可密封的瓶内，每瓶试样不得少于１０００ｍＬ。一个交实验室检验，另一个由技术监督部门保管，作仲裁使用，保存期至少３０天。（２）在每个装有试样的瓶上贴标签，并注明：产品名称、生产厂名、试样编号、取样地点（车号）、取样方法、产品批号、批量、取样日期和取样人姓名。三、焦化固体类产品的取样方法本方法适用于回收与精加工所得的粉状、颗粒状至块状的各种粒度的焦化固体类产品。（一）取样工具上一页下一页返回第二节焦化产品的采取所用取样工具应由不会污染或改变被取样物料性质的材料制作。探针用直径不大于３０ｍｍ的不锈钢制成，长度以能穿过整个料层为准，手柄形式不限，其规格和模型如图５－５、图５－６所示。手钻的尺寸按需要自定，防爆电钻，钻头直径１０～１５ｍｍ（见图５－７）采样铲用不锈钢制成，根据产品粒度和份样量采取不同形式和尺寸的采样铲或锹（见图５－８）。上一页下一页返回第二节焦化产品的采取标准试样筛：１３ｍｍ、３ｍｍ、１ｍｍ、０.５ｍｍ和０.２ｍｍ。二分器有格槽二分器、圆锥二分器和格子二分器，分别如图５－９、图５－１０所示。（二）装样容器装样容器采用镀锌铁皮桶或塑料桶，带密封盖子，容积大于２５００ｍＬ。玻璃或塑料瓶子，佩戴密封盖子，容积大于１０００ｍＬ，或坚韧、可封口的塑料膜袋。（三）采样方法上一页下一页返回第二节焦化产品的采取（１）应尽可能采取最有代表性的试样。（２）以每次交库或发运的质量相同的产品为一批。对生产单位，通常按产品产量多少，以每天或每班产量为一批，有的产品以每釜为一批。（３）对件装（容器装）产品，用随机选取要取样的容器，选出的取样件数不低于每批产品件数的１０％（最少不得少于３件），对